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第六节滴定分析法的应用.ppt
(2) 用掩蔽和解蔽的方法分别滴定 若KMYФ/和KNYФ 相差不大,则不能用控制酸度的方法分别滴定,此时应当尽量降低cN 以减少N的干扰程度。 ( i )加入掩蔽剂:掩蔽剂与N生成稳定化合物,使[N]尽量降低,N对M的干扰也就减小以至消除。 常用的掩蔽法:配位掩蔽法(常用)、氧化还原掩蔽法和沉淀 掩蔽法。 注意:应用掩蔽的方法,要求N存在的量不能太大。 解决办法:加掩蔽剂或解蔽剂。 例1:在 Zn2+, Al3+ 共存: Al3+ 将封闭指示剂,可用 NH4F掩蔽Al3+ ,使其生成稳定性较好的[AlF6]3-配离子;调节pH5~6可用EDTA滴定Zn2+ 。 例2:在 Ca2+, Mg2+ 共存: 加入NaOH溶液,使pH12,则 Mg2+ 生成Mg(OH)2沉淀,用钙指示剂可以用EDTA滴定钙。 例3: Fe3+ 存在干扰EDTA对Bi3+, Zr4+, Th4+等离子的滴定: 加入抗坏血酸或羟胺等,将还原成 Fe2+ 。由于FeY2-的稳定常数比FeY-小得多,因而能避免干扰。 例:练习18 用0.01060 mol.dm-3EDTA标准溶液滴定水中钙、镁含量。取100.0ml水样,以铬黑T为指示剂,在pH=10时滴定,消耗了EDTA 31.30ml。另取一份100.0mL水样,加NaOH使呈强碱性,用钙指示剂指示终点,继续用EDTA滴定,消耗19.20mL。计算水中钙和镁的含量(以CaCO3和MgCO3表示,单位:mg.dm-3)。 解: lgKcaYФ = 10.69; lgKMgYФ = 8.69; △lgKФ = 2 5, 不能分别滴定。 以铬黑T为指示剂,在pH=10时可滴定钙、镁总量;加入NaOH溶液, Mg2+ 生成Mg(OH)2沉淀,用钙指示剂可以用EDTA滴定钙。 CaCO3的含量 = 19.20 ×0.01060 ×100.09 ×10-2 ×103 = 203.7mg.dm-3 MgCO3的含量 = (31.30 – 19.20) ×0.01060 ×84.32 × 10-2 ×103 = 108.1 mg.dm-3 (ii)解蔽:是掩蔽的逆过程。将一些离子掩蔽,对某种离子进行滴定以后,使用一种试剂来破坏这些配合物,使离子从配合物中释放出来的作用称为解蔽,所用试剂称为解蔽剂。 例4:铜合金中Cu2+、Zn2+和Pb2+三种离子共存,需测定其中Zn2+和Pb2+ 。(lgKCuYФ=18.80; lgKZnYФ=16.50; lgKPbYФ= 18.04) 用氨水中和试液,加KCN以掩蔽Cu2+和Zn2+ 两种离子。 Pb2+不被掩蔽,可在pH=10时,用EBT作指示剂,用EDTA滴定 Pb2+。 在滴定后的溶液中加入甲醛或三氯乙醛作解蔽剂,以破坏 [Zn(CN)4]2- 配离子: 释放出的 Zn2+,再用EDTA继续滴定。[Cu(CN)4]2-比较稳定,不易被醛类解蔽。 (3)预先分离 控制酸度分别滴定或掩蔽干扰离子都有困难时,需进行分离。 例1:钴、镍混合液中测定Co2+ , Ni2+,须先进行离子交换分离。 例2:磷矿石中含Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+,PO43-及F-等离子,其中 F- 的干扰最严重,它能与Ca2+ 生成稳定的配合物,在酸度小时又能与Ca2+生成CaF2沉淀,配合物滴定中,需先加酸,加热使HF挥发除去。 (4)用其他配位剂滴定 除EDTA外,可以选择其他配位剂形成配合物,提高选择性。 如:EDTA与 Ca2+,Mg2+ 形成的配合物的稳定性相差不多; 但EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)与 Ca2+,Mg2+ 配合物的稳定性相差较大,故可以在Mg2+ 共存时,用于直接滴定Ca2+ 。 EDTP (乙二胺四丙酸 ) Cu2+ 的配合物较稳定,与 Zn2+, Cd2+, Mn2+, Mg2+ 等离子的配合物稳定性就差得多。可在这些离子存在下用EDTP直接滴定 。 三、氧化还原滴定 氧化还原反应的特点 ?(1) 反应机理复杂; (2) 反应完全程度高,但反应速度常很慢; (3) 副反应的发生可能使反应物间无确定的计量关系。 为了提高反应速度,可以增加反应物的浓度(对于有H+参加的反应,可提高酸度)、升高温度、使用催化剂等。如反应: 室温下缓慢,常将溶液加热至75℃~85℃。但若高于90℃,会使H2C2O4 部分分解: (一)氧化还原滴定法的可行性 ?氧化还原反应: 所以 : Kθ’ ≥ 10 3(z1+z2
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