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第四章 定量化学分析基础知识.pptVIP

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第四章 定量化学分析基础知识 作用 分析化学在国民经济建设的各条战线上起着举足轻重的作用。在工业生产中,从原料的选择、工艺流程的确定、生产过程中的“中控”到成品的质量检验,以及工业三废(废气、废水、废渣)的处理和综合利用等;在新产品、新工艺、新技术的开发研究和推广等方面,都离不开分析化学。 特点 实验性强, 综合性强(综合运用物理、数学、化学、计算机等学科知识)。建立好“量”的概念十分重要。 4.1.2 分析化学的分类 1、按分析任务分类 2、按分析对象分类 3、按分析方法分类 4、其它的分类方法 1、按分析任务分类 定性分析 Qualitative analysis 物质的组成 定量分析 Quantitative analysis 成分的含量 结构分析 Structure analysis 物质的结构 分子结构,晶体结构,分子聚集体的高级结构 蛋白质的构象(?-螺旋、?型结构,球状蛋白的三级结构) Conformation analysis DNA测序(DNA Sequencing) 形态分析 Speices analysis 物质的形态 能态分析 Energy-state analysis 物质的能态 2. 按分析对象分类 4、 其它分类方法 4.1.3 定量分析的一般程序 1.采样 要使样品具有代表性 要注意: 1.避免损失 2.避免不均匀; 3.保存完好; 4.足够的量以保证分析的进行。 2.试样预处理 目的是利用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品; 与待测样品有关的因素: 分析方法(常量、微量); 物态与相(多相、均相、固态、液态、气态); 待测成分在样品中的含量(针对不同的分析方法)。 试样处理方法的原则: 利用样品化学、物理性质的不同; 适应测定方法和要求的不同。 *必要时要进行样品的分离与富集。 3.测定 分析体系和分析方法的选择: 要满足对被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求。 确定保证分析结果准确的措施(方案、方式、条件): 需要利用各种物理与化学性质。 实验数据的正确、有效记录: 与所选定的方法和使用的仪器有关。 4.数据处理和结果表示 了解针对于分析方法的正确的计量关系; 结果的正确计算: 1.有效数字的读取; 2.数据的正确取舍; 3.正确的数据处理; 合理的结果分析(误差的来源及方法的可行性分析):系统误差、方法误差、偶然误差、操作误差 4.2 定量分析的误差 4.2.1 误差的总类及来源 (2) 产生的原因 2. 偶然误差 4、误差的减免 4.2.2 准确度和精密度 1. 准确度与精密度 准确度(accuracy)是指测定值(x)与真实值(T)的符合程度,用误差E (error)表示。 [例2]分析天平的称量误差在±0.0001 克,如使测量时的相对误差在0.1%以下,试样至少应该称多少克? 2 精密度(precision)与偏差(deviation) 1)绝对偏差和相对偏差 2)平均偏差与相对平均偏差 平均偏差 相对平均偏差 [例4] 下列数据为两组平行测定中各次结果的绝对偏差,据此计算两组测定结果的绝对平均偏差。 Ⅰ:+0.1, +0.4, 0.0, -0.3, +0.2, -0.3, +0.2, -0.2, -0.4, +0.3; Ⅱ:-0.1, -0.2, +0.9, 0.0, +0.1, +0.1, 0.0, +0.1, -0.7, -0.2。 解: 说明用平均偏差表示精密度时,对极值反映不灵敏。 3)标准偏差与相对标准偏差(变异系数) 当 时,标准偏差 相对标准偏差 =S/ ×100% 当n趋向于无穷大时, 用 来表示, 用标准偏差表示例4两组平行测定结果的精密度,得:s1=0.3;s2=0.4(表示第Ⅱ组测定结果精密度较差) 可见标准偏差对极值反映灵敏,故用其表示精密度要比用平均偏差科学。 4)相差和相对相差 若对样品只作两次平行测定,精密度常用相差表示。 相差= 相对相差= 5)极差和相对极差 极差

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