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第四章 滴定分析概述 Titrimetric Analysis Summarization 滴 定 分 析 HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2CO3 3-1 滴定分析法的分类 酸碱滴定法（中和法） 配位滴定法（络合滴定法） 氧化还原滴定法 沉淀滴定法（容量沉淀法） 3-2 滴定分析法条件及滴定方式（1） 直接滴定法 按一定反应式定量的进行（99.9%以上） 速率快（加热或催化剂） 有适当的方法确定终点（指示剂或简单仪器） 3-2 滴定分析法条件及滴定方式（2） 无定量反应关系——置换滴定 反应速度慢——返滴定 不能直接反应——间接滴定 3-3 基准物质与标准溶液（1） 基准物质（Primary Standard） 用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质 组成与化学式相符（NaCl；H2C2O4·2H2O） 试剂纯度99.9% 稳定（Na2CO3；K2Cr2O7；CaCO3；NaC2O4） 实验室常用试剂 3-3 基准物质与标准溶液（2） 标准溶液（Standard Solution） 具有准确浓度的溶液 直接法配制：K2Cr2O7；KBrO3 标定法配制：NaOH；HCl；EDTA；KMnO4 直接法配制 标定法配制 常用滴定分析仪器（1） 滴定分析仪器的读数 垂直于水平面、眼晴平视。 透明溶液：读弯月面的切线。或（对于蓝色刻线的滴定管）读两线的交叉点。 不透明溶液：读上沿 滴定管使用注意事项 滴定前注意管内气泡的排空。 碱式滴定管的使用。 移液管的使用 常用滴定分析仪器（2） 常用容量分析仪器 容量瓶（量入式） 烧杯（量入） 移液管（量出式） 量筒（量出） 滴定管（量出式） 校正方法 绝对校正 相对校正：移液管与容量瓶 问题讨论 如何准确量取25.00 mL溶液？ 是否可以用别人的滴定管放溶液到自己的滴定管中，以求校正自己的滴定管？ 移液管尖处的液体是否可以吹出？ 3-4 标准溶液浓度的表示方法（1） 物质的量浓度（摩尔浓度） 等物质的量规则（1） 等物质的量规则（2） 3-4 标准溶液浓度的表示方法（2） 滴定度 每mL滴定剂相当于待测物的克数 滴定度T的应用 例：铁矿中铁含量的测定（KMnO4法） 滴定度T与摩尔浓度c的换算（1） 滴定度T与摩尔浓度c的换算（2） 3-5 滴定分析中的计算（1） 3-5 滴定分析中的计算（2） 换算因数法 等物质量规则 欲标定0.10 mol·L-1 NaOH 以H2C2O4·2H2O为基准物 以KHC8H4O4为基准物 等物质量规则 例：检验某病人血液中的含钙量，取2.00 mL 血液，稀释后用(NH4)2C2O4处理，使Ca2+生成CaC2O4沉淀，沉淀过滤后溶解于强酸中，然后用0.0100 mol·L-1的KMnO4溶液滴定，用去1.2 mL，试计算此血液中钙的含量。 解： 换算因数法 等物质量规则 例：以为K2Cr2O7基准物质，采用析出I2的方法标定0.020 mol·L-1 Na2S2O3溶液的浓度，需称多少克K2Cr2O7？应如何做才能使称量误差不大于0.1%？ 解： 换算因数法 等物质量规则 如何配制才能使称量误差?0.1%？ 称大样—减少称量误差 准确称取0.25 g左右K2Cr2O7，于小烧杯中完全溶解后定量转移到250.0 mL 容量瓶中的定容，用25.00 mL移液管平行移取3份于锥形瓶中，分别用Na2S2O3滴定。 称大样！ 称小样！ 比较“称大样”和“称小样”两种方法的优劣 * * 化学计量点（sp） Stoichiometric point 滴定终点（ep） End point 终点误差（Et） End point error 咖啡色 蓝 红 绿 标签颜色 BR CP AR GR 英文标志 化学纯 分析纯 优级纯 中文名 生化试剂 3级 2级 1级 级别 标准试剂、高纯试剂、专用试剂 《分析化学实验》，化学工业出版社，2-4页 例：欲配制0.02000 mol·L-1 K2Cr2O7的标准溶液250.0 mL，应称取K2Cr2O7多少克? 解： ？ 通常仅需溶液的浓度为0.02 mol·L-1 左右，一般做法是准确称量1.47 g（?10%） K2Cr2O7基准物质，于容量瓶中的定容，再计算出其准确浓度 例：已知浓H2SO4的相对密度为1.84，含H2SO4约为96%，欲配制1L 0.20 mol·L-1 H2SO4溶液，应取浓H2SO4 多少毫升? 解： 《分析化学实验》，化学工业出版社，19-25页 单位：mol·L-1 基本单元：反应中得失一个电子或质子的粒子组成 H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O H2SO4的基本单元： NaOH的基本单元： A：被测组分 B：标准物质 单位