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色谱使用知识.doc
为了更好地使用仪器,使仪器处于最佳工作状态发挥作用,我们需要做好仪器的日常维护工作。根据本仪器的特点和使用中总结的经验,对日常维护工作作出以下建议,供大家参考:表1 TCD和FID相关对比 ????????热导检测器(TCD)????????氢火焰离子化检测器(FID)英文全称????????Thermal Conductivity Detector????????Flame Ionization Detector响应类型????????浓度型????????质量型噪音水平????????0.005~0.01mV(氦气)????????0.01~0.05pA信号强度????????mV级????????V级检测极限????????0.2ppm????????〈10pg/sec检测类别????????有机物、无机物,非破坏性????????有机物,破坏性线性范围????????四个数量级????????七个数量级敏感度????????1ug/ml——0.1ng/ml????????〈2pg响应时间????????〈1 s????????〈0.1 s检测原理????????两个平行的气流(样品和参考)利用其有机物在氢焰高温下被离子化产生正离????????热导系数的差异,通过惠斯通电桥比较??????? 子被富集在负极上产生微弱电流,被放???????? 两气流的阻抗。???????? 大获得色谱信号影响因素????????气体流速、压力温度、的变化对信号????????一些官能团如羰基、羟基、卤素、胺很????????影响很大,载气类别对灵敏度影响较大????????少被离子化,对水、C、S、N氧化物不灵敏操作????????保证有稳定足够的气体输出压和通气时间????????保证有稳定足够的气体输出压,先通空气????????检测器温度一般设在200~280,过高影响??????再通氢气,结束分析时,及时关闭氢气;注意????????寿命,灯丝温度比检测器温度高50~80,????????防止氢气积累的危险,检测器温度比柱温??????? ?电流等检测器温度接近设定温度再打开。???????高30,在温度高于150打开电子打火装事项????????分析结束时及时关闭电流,TCD待机稳定???????? 置,防止水凝结在检测器上。????????时间在半小时以上。检测器温度比柱温高???????? ????????30~50℃,柱温不宜超过240。????????
仪器日常基本维护:1,????????每日检查钢瓶压力供应是否足够。若存量小于500psi(即3.5Mpa)就需要更换。2,????????定期更换进样器的垫片,一般1~2周换一次,根据进样次数酌情处理。更换密封垫时注意密封垫的类型:一般密封和高温密封;我们使用的是高温密封,高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下;在密封时不宜拧得太紧,以免在高温情况下密封垫膨胀,不利于进样(进样针容易折)。3,????????检查色谱柱是否发生漏气或者断裂。4,????????开机后检查各个实际值是否能达到设定值。5,????????进样前,要确保进样针洁净,以免污染进样口乃至GC系统。6,????????定期检查气路是否漏气。气路接头和钢瓶阀检漏可以用肥皂水检漏;减压阀检漏可以憋压,1小时左右后观察气压是否下降明显。色谱柱检漏主要检测接头衬管处是否漏。在气路的出口放一小杯清水,将气路出口管插入其中(液面一下1cm左右),看排出的气泡是否均匀。7,????????定期检查进样口、色谱柱和检测器是否被污染。可以做个空白样的流失图来观察。做流失图的操作条件:一般从50以10/min升到240并保持10min。柱流量设置在2ml/min。正常情况下,应该只是基线和噪音,如果出现峰,说明系统被污染,很有可能是从进样口带来的污染物。如果在正常使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线信号值会增加,另外,如果在很低温度下,基线信号值明显地大于初始值。那么很有可能是色谱柱和GC系统被污染。 8,????????通过进标准样来检测色谱柱是否需要更换。9,????????新的色谱柱有良好的韧性和刚性,不易折断,经过较长时间使用以后,特别是经过多次老化以后,色谱柱就会变脆,失去韧性,易折断。10,????????热导检测器的清洗方法:将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装进检测器的测量池,浸泡一段时间后(大约20分钟)后除去溶剂,这样反复操作数次直至浸泡后的溶液比较干净为止。如果选择一种溶剂不能清洗干净时,可根据沾污物的性质先选择高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点的溶剂反复清洗。洗净后加热赶除溶剂,再安装到仪器上,加热检测器并通载气
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