色谱分析法思考题与练习题.docVIP

思考题与练习题 1. 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？ ? 解： ∵ k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5nsnm/n×100% = nm/(nm+ns)×100% = 83.3% 2. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的A．保留值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数 ? 解： B.扩散速度色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。 3. 载体填充的均匀程度主要影响A．涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力 ? 解： A．涡流扩散相范氏方程中涡流扩散相A=2λdp, λ为填充不规则因子。 4. 若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ ? 解： ∵ L2=(R2/R1)2 L1 完全分离R2=1.5L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m) 5. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)（1） 分配容量k（2） 死体积Vm（3） 调整保留时间（4） 分配系数（5） 有效塔板数neff（6） 有效塔板高度Heff ? 解： （1）分配比k = tR/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5(2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL(3) 调整保留时间 VR= (tR-tm) oFc = (6.6-1.2)×40 = 216mL(4) 分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103(4) 有效塔板数neff = 16×( tR/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866(5) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm 6. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1） ? 解： α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14k = KB/β= 10/90 = 0.11由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为nB = 16Rs2[α/(α-1)]2[(1 + kB)/kB]2=16×12[1.14/(1.14 - 1)]2[(1 + 0.11)/0.11]2=16×66.31×101.83 = 1.08×105因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。 7. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。 ? 解： 理论塔板数n是通过保留值来计算的，没考虑到死时间的影响，而实际上死时间tm对峰的影响很大，特别是当k≤3时，以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数neff很小，有效塔板高度Heff很大，因而实际分离能力很差。 8. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。 ? 解： Van Deemter最简式为：H = A + B/u + Cu （1）将上式微分得：dH/du = -B/u2 + C = 0 （2）最佳线速：uopt=（B/C）1/2 （3）将（3）式代入（1）式的最小板高：Hmin = A + 2(BC)1/2 自测题 1. 在以下因素中，属热力学因素的是 A.分配系数； B. 扩散速度； C．柱长； D．理论塔板数。 2. 理论塔板数反映了 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 3. 欲使色谱峰宽减小，可以采取 A．降低柱温； B．减少固定液含量； ? C．增加柱长； D．增加载体粒度。 ? 4. 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ A．归一化法； B．外标法； ? C．内标法； D．标准工作曲线法。 ? 5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是 A．液-液色谱法； B．液-固色谱法； ? C．空间排阻色谱法； D．离子交换色谱法。 ? 6. 色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关? A．极性差异； B．沸点差异； ? C．热力学性质差异； D．动力学性质差异。 ? 7. 色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关? A．极性差异