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第五章 巴比妥类药物的分析 五、含量测定题（根据下列药物结构，按规定方法测定其含量，并写出测定方法的原理、主要条件及药物名称） 1．用银量法测定苯巴比妥钠的含量。 原理：分子结构中含有丙二酰脲基团，在碳酸钠介质中可与硝酸银定量反应。根据消耗硝酸银的量可计算出苯巴比妥钠的含量。 主要条件： ① 甲醇作溶剂。 ② 加新配制的无水碳酸钠溶液后滴定。 ③ 用电位法指示终点。 ④ 滴定剂为0.1 mol/L硝酸银滴定液。 2．用紫外分光光度法测定硫喷妥钠的含量。 原理：硫喷妥钠在0.4%NaOH溶液中，于304 nm波长处有最大吸收，因此可采用紫外分光光度法中的对照品对照法测定其含量。 主要条件： ① 需要硫喷妥钠或硫喷妥对照品。 ② 在0.4%NaOH溶液中测定吸收度。 六、问答题 1．丙二酰脲类药物鉴别试验包括哪些反应，主要用于哪一类药物的鉴别？ ?? ? 丙二酰脲类鉴别试验包括银盐反应和铜盐反应，是巴比妥类药物环状丙二酰脲母核特殊的反应；是巴比妥类药物共有的鉴别试验。因此主要用于巴比妥类药物的鉴别。 2．苯巴比妥及其钠盐的化学鉴别方法有哪几种？ ? 药品标准中常收载的苯巴比妥及其钠盐的鉴别方法有硝化反应，硫酸-亚硝酸钠反应和甲醛-硫酸反应。 3．简述硫喷妥钠硫元素鉴别试验的基本原理。 ?? 利用硫喷妥钠在氢氧化钠试液中与铅离子反应生成白色硫喷妥铅盐沉淀，加热后转变成黑色的硫化铅沉淀 4．巴比妥类药物银量法药品标准中为什么要求采用电位法指示终点？ ?? 利用巴比妥类药物与银离子生成二银盐白色沉淀指示终点时，由于终点的沉淀浑浊不易观察，而且沉淀的溶解度受温度的影响，使终点的观察产生误差较大。为了减少目测误差和温度变化的影响，因此药品标准中要求采用电位法指示终点。 5．巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同？为什么？ ?? 巴比妥类药物为弱酸类药物，在酸性介质中不发生解离，其分子中没有共轭体系结构，因此无明显的紫外吸收峰。在碱性或强碱性介质中，其发生一级电离或二级电离，分子中形成共轭体系结构，故于240 nm或255 nm波长处出现特征吸收峰。 6．简述复方笨巴比妥散中苯巴比妥的差示紫外分光光度法定量的依据特点。 ?（1）ASA和SA等分成240 nm波长处，在pH为5.91和8.04条件下的紫外吸收光谱重合，其△A=0。 （２）苯巴比妥在240 nm波长、pH为5.91和8.04条件下△A最大，而且△A大小只与苯巴比妥的浓度成正比。 ? 七、计算题（要求写出计算公式与计算过程） 1．异戊巴比妥钠的含量测定：取供试品0.2052 g，依法用0.1010 mol/L硝酸银滴定液滴定，消耗8.10 mL，1 mL0.1 mol/L硝酸银滴定液相当于24.83 mg的异戊巴比妥钠，试计算异戊巴比妥钠的含量。 异戊巴比妥钠%=V×f×T/W×100%=(8.10×0.1010/0.1×24.83)÷205.2×100%=98.99% 2．硫喷妥钠的含量测定：取供试品0.2500 g，用水稀释至500 mL，精密取1 mL，用0.4%NaOH溶液定量稀释至100 mL作为供试液；另取硫喷妥钠对照品，用0.4%NaOH溶液配制浓度为5 μg/mL作为对照品溶液。照分光光度法，在304 nm波长处分别测得供试品和对照品的吸收度为0.495和0.550，已知1 mg硫喷妥相当于1.091 mg的硫喷妥钠，试计算硫喷妥钠的含量。 硫喷妥钠的质量=Au/As×Cs×D×1.091=0.495/0.550×5×10－3×1.091=245.5 mg 硫喷妥钠%=245.5/250.0×100%=98.20% 第六章 芳酸及其酯类药物的分析 五、鉴别题 1．用化学方法区别乙酰水杨酸、对氨基水杨酸、苯甲酸和羟苯乙酯。 ? 重氮化-偶合反? ? FeCl3反应 2．用化学方法区别水杨酸、苯甲酸和氯贝丁酯。? FeCl3反应 六、含量测定题 1．设计水杨酸钠的含量测定方法。 ? 双相滴定法 原理：苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，易溶于水，其水溶液呈碱性，可用盐酸滴定液滴定，但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水，并且使滴定终点pH突跃不明显，不利于终点的正确判断。因此，利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，并置于分漏斗中进行滴定反应，将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂层中，减少苯甲酸在水中的浓度，使滴定反应完全，终点清晰，同时可降低苯甲酸的离解。 方法流程：精密称取本品，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示剂，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚，继续取盐酸滴定液滴定，随滴定随振摇，至水层呈持续的橙红色。 2．设计阿司匹林片的含量测定方法。 ?