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药物分析错题集.doc
药典:总共9版,1953年,1963年,1977年,1990年,1995年,2000年,2005年,2010年,从2005年版开始分三部,一化学药物,二.中药,三,生物制品
内容包括四个部分:凡例,正文,附录,索引
如无上限规定,则为101.0%
精密称取:准确至重量的千分之一。
称定:准确至重量的百分之一。
约:取用量不超过规定量的±10%
恒重:连续两次干燥或灼烧后重量差异在0.3克以下
药物的鉴别:是对已知药物鉴别真伪。
容量分析法(原料药的测定):
直接滴定法公式:含量(%)=(V*T*F)/W*100%
剩余滴定法公式:含量(%)=[(V0-V)*T*F]/W*100%
分光光度法(制剂含量测定):A=ECL
一般供试品的吸光度在0.3-0.7之间
11. 对照品比较法:AX/AR=CX/CR
含量%=(CX*D)/W*100%
稀释倍数
12. 吸光系数法:C=A/(E1%1cm*L)
13. 色谱分析法:
正相色谱:流动相极性固定相极性,故极性小的先出
反相色谱:流动相固定相,故极性大的先出
注:除另有规定外,定量分析分离度1.5
相对标准偏差≦2.0%
14. HPLC与GC法
(1)内标法
f= (AS/CS)/(AR/CR)
含量Cx=f*Ax/(As’/Cs’)
(2)外标法
含量Cx=(Ax/Ar)*Cr
15. 杂质限量:L=(C*V)/S
16. 重金属检查法(与S显色的金属杂质)
第一法(酸液中):硫代乙酰胺法(水溶,烯酸,乙醇溶解的药物)
H2S+Pb2+===PbS(↓)+2H+
第二法(酸液中):难溶性的有机药物,含芳环,杂环
第三法(碱液中):(硫化钠显色剂)溶于碱的药物:如磺胺类,巴比妥类
17. 砷盐检查法
(1)古蔡法:AsH3遇HgBr2产生黄色至棕色的砷斑。
(2)Ag-DDC法:生成红色的胶态银。
18. 氯化物检查:氯化银沉淀法
19. 硫酸盐检查:硫酸钡沉淀法
20. 铁盐检查法:生成红色的铁硫氰基
21. 铵盐检查法:蒸馏出氨,与碱性碘化汞钾反应显色。
22. 水分检查法:
干燥失重:常温恒压干燥法,干燥剂干燥法,减压干燥法,热分析法。
费休法水分测定,甲苯法
反应中应该加入吡啶,可以使反应往正反应方向进行,
滴定前费休试液成淡黄色,终点时成红棕色
有机溶剂残留量测定法
采用GC法,含卤素的用电子捕获检测器(ECD),
氮气:氢气:空气=1:1:10
可采用①等温法(少量),②程序升温法(量多,记性差异大),
直接进样法。
24. 实验设计
①要取空白血浆,采样点不少于12个,采样点持续到3-5个半衰期,或者血药浓度为最大血药浓度的1/10-1/20.
②准确度:用HPLC和UV法时,回收率达98%—102%。
采用容量法时,回收率达99.7%—100.3%。
生物样品的回收率一般为85%-115%
在最低定量限附近为80%-120%
③精密度:RSD15%
专属性
检测限:信噪比(S/N)=3:1或者2:1
定量限:S/N=10:1
线性
范围:原料药和制剂含量测定为测试浓度的80%-100%
制剂含量均匀度为70%-130%
溶出度或者释放度:限度的±20%
杂质测定:限量的±20%
巴比妥类药物
鉴别反应:①水解反应:酰亚胺基团,产生氨气
②银盐反应:丙二酰脲结构
③与香草醛的反应
含量测定:银量法(电位法)
芳胺及芳酸类药物
鉴别反应:①三氯化铁反应:苯甲酸(赭色沉淀)
②重氮化-偶合反应
含量测定:
酸碱滴定法(芳酸类):阿司匹林原料药:直接滴定和水解后剩余滴定法,其片剂采用HPLC法
亚硝酸钠滴定法(芳胺类)
永停法或者外指示剂法(KI-淀粉糊剂)
生物碱类药物
鉴别反应:①沉淀反应:生物碱沉淀试剂,如东莨菪碱
②显色反应:显色剂(甲醛-硫酸,浓硝酸,浓硫酸)
A:Vitali反应:托烷生物碱:如阿托品(KOH,HNO3,乙醇溶液)产生醌型沉淀。
B绿奎宁反应:硫酸奎宁在溴试液中呈翠绿色
C吗啡,与甲醛硫酸反应呈紫谨色
(2)含量测定:非水滴定法(溶剂:冰醋酸;滴定液:高氯酸
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