药物分析错题集.docVIP

药典：总共9版，1953年，1963年，1977年，1990年，1995年，2000年，2005年，2010年，从2005年版开始分三部，一化学药物，二.中药，三，生物制品 内容包括四个部分：凡例，正文，附录，索引 如无上限规定，则为101.0% 精密称取：准确至重量的千分之一。 称定：准确至重量的百分之一。 约：取用量不超过规定量的±10% 恒重：连续两次干燥或灼烧后重量差异在0.3克以下 药物的鉴别：是对已知药物鉴别真伪。 容量分析法（原料药的测定）： 直接滴定法公式：含量（%）=（V*T*F）/W*100% 剩余滴定法公式：含量（%）=[(V0-V)*T*F]/W*100% 分光光度法（制剂含量测定）：A=ECL 一般供试品的吸光度在0.3-0.7之间 11. 对照品比较法：AX/AR=CX/CR 含量%=(CX*D)/W*100% 稀释倍数 12. 吸光系数法：C=A/(E1%1cm*L) 13. 色谱分析法： 正相色谱：流动相极性固定相极性，故极性小的先出 反相色谱：流动相固定相，故极性大的先出 注：除另有规定外，定量分析分离度1.5 相对标准偏差≦2.0% 14. HPLC与GC法 （1）内标法 f= (AS/CS)/(AR/CR) 含量Cx=f*Ax/(As’/Cs’) （2）外标法 含量Cx=(Ax/Ar)*Cr 15. 杂质限量：L=（C*V）/S 16. 重金属检查法（与S显色的金属杂质） 第一法（酸液中）：硫代乙酰胺法（水溶，烯酸，乙醇溶解的药物） H2S+Pb2+===PbS(↓)+2H+ 第二法(酸液中)：难溶性的有机药物，含芳环，杂环 第三法(碱液中)：（硫化钠显色剂）溶于碱的药物：如磺胺类，巴比妥类 17. 砷盐检查法 （1）古蔡法：AsH3遇HgBr2产生黄色至棕色的砷斑。 （2）Ag-DDC法：生成红色的胶态银。 18. 氯化物检查：氯化银沉淀法 19. 硫酸盐检查：硫酸钡沉淀法 20. 铁盐检查法：生成红色的铁硫氰基 21. 铵盐检查法：蒸馏出氨，与碱性碘化汞钾反应显色。 22． 水分检查法： 干燥失重：常温恒压干燥法，干燥剂干燥法，减压干燥法，热分析法。 费休法水分测定，甲苯法 反应中应该加入吡啶，可以使反应往正反应方向进行， 滴定前费休试液成淡黄色，终点时成红棕色 有机溶剂残留量测定法 采用GC法，含卤素的用电子捕获检测器（ECD）， 氮气：氢气:空气=1:1:10 可采用①等温法（少量），②程序升温法（量多，记性差异大）， 直接进样法。 24. 实验设计 ①要取空白血浆，采样点不少于12个，采样点持续到3-5个半衰期，或者血药浓度为最大血药浓度的1/10-1/20. ②准确度：用HPLC和UV法时，回收率达98%—102%。 采用容量法时，回收率达99.7%—100.3%。 生物样品的回收率一般为85%-115% 在最低定量限附近为80%-120% ③精密度：RSD15% 专属性 检测限：信噪比（S/N）=3:1或者2:1 定量限：S/N=10:1 线性 范围：原料药和制剂含量测定为测试浓度的80%-100% 制剂含量均匀度为70%-130% 溶出度或者释放度：限度的±20% 杂质测定：限量的±20% 巴比妥类药物 鉴别反应：①水解反应：酰亚胺基团，产生氨气 ②银盐反应：丙二酰脲结构 ③与香草醛的反应 含量测定：银量法（电位法） 芳胺及芳酸类药物 鉴别反应：①三氯化铁反应：苯甲酸（赭色沉淀） ②重氮化-偶合反应 含量测定： 酸碱滴定法（芳酸类）：阿司匹林原料药：直接滴定和水解后剩余滴定法，其片剂采用HPLC法 亚硝酸钠滴定法（芳胺类） 永停法或者外指示剂法（KI-淀粉糊剂） 生物碱类药物 鉴别反应：①沉淀反应：生物碱沉淀试剂，如东莨菪碱 ②显色反应：显色剂（甲醛-硫酸，浓硝酸，浓硫酸） A:Vitali反应：托烷生物碱：如阿托品（KOH，HNO3,乙醇溶液）产生醌型沉淀。 B绿奎宁反应：硫酸奎宁在溴试液中呈翠绿色 C吗啡，与甲醛硫酸反应呈紫谨色 (2)含量测定：非水滴定法（溶剂：冰醋酸；滴定液：高氯酸