萃取和洗涤.docVIP

萃取和洗涤 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为“萃取”或“抽提”；后者为“洗涤”。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用的操作之一。 一、基本原理 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，此即所谓“分配定律”。 假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为CA和CB，则在一定温度条件下，CA∕CB = K，K是一常数，称为“分配系数”，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。 设在VmL的水中溶解Wog的有机物，每次用SmL与水不互溶的有机溶剂（有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大）重复萃取： 第一次萃取： 设V＝被萃取溶液的体积（mL），近似看作与A的体积相等（因溶质量不多，可忽略） Wo = 被萃取溶液中溶质的总含量（g） S = 萃取时所用溶剂B的体积（mL） W1 = 第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g） W2 = 第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g） Wn = 经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g） 故Wo－W1 ＝ 第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量（g） 故W1－W2 ＝ 第二次萃取后溶质在溶剂B中的含量（g） 则： 或： 同理： 或： 经过几次萃取后的剩余量 应为： 。当用一定量的溶剂萃取时，总是希望在水中的剩余量越少越好。因为上式中 恒小于1，所以 越大， 就越小，也就是说把溶剂分成几份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但必须注意，上面的式子只适用于几乎和水不互溶的溶剂。 另外一类萃取原理是利用萃取剂能与被萃取物质起化学反应。这种萃取通常用于从化合物中移去少量杂质或分离混合物。常用的这类萃取剂如5%氢氧化钠水溶液，5%或10%的碳酸钠、碳酸氢钠水溶液，稀盐酸、稀硫酸及浓硫酸等。碱性的萃取剂可以从有机相中移出有机酸，或从溶于有机溶剂的有机化合物中除去酸性杂质（使酸性杂质形成钠盐溶于水中）；稀盐酸及稀硫酸可从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质；浓硫酸可应用于从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。 二、萃取操作 1.???? 萃取装置?? ?? ? 液液萃取、固液萃取装置、液液连续萃取如图34。液液萃取由分液漏斗、接受瓶等组成。固液萃取由烧瓶、索氏（脂肪）提取器、冷凝管等组成。连续液液萃取由烧瓶、液液连续萃取器、冷凝管等组成。 2.?????? 萃取操作 （1）液液萃取： 在实验中用得最多的是在水溶液中物质的萃取。应选择容积比液体体积大一倍以上的分液漏斗。先将支管活塞擦干，在离支管活塞孔稍远处薄薄地涂一层润滑脂如凡士林（注意切勿将活塞孔沾污，以免污染萃取液），塞好后再把活塞旋转几圈，使涂的凡士林均匀，看上去透明即可。在使用之前在漏斗中放入水振摇，检查支管活塞与顶塞是否渗漏，确认不漏水方可使用。 将漏斗放在固定在铁架上的铁圈中，关好活塞，将要萃取的水溶液和萃取剂（萃取剂一般为溶液体积的1/3）依次自上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（注意顶塞不能涂润滑脂）。取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞，左手握住漏斗支管活塞处，大拇指压紧支管活塞，把分液漏斗放平并前后振荡（如图35）。开始振荡要慢，振荡几次后，使漏斗的上口向下倾斜，下部支管口指向斜上方无人处，左手仍握在活塞支管处，用拇子和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称“放气” （如图35）。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振荡2—3min，然后再将漏斗放回铁圈中静置。待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自支管活塞放出至接受瓶。若萃取剂的比重小于被萃取液的比重，下层液体尽可能放干净，有时两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去；然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可从活塞放出，以免被残留的萃取液污染。再将下层液体倒回分液漏斗中，再用新的萃取剂萃取，重复上述操作，萃取次数一般为3-5次。若萃取剂的比重大于被萃取液的比重，下层液体从支管活塞放入接受瓶中，但不要将两相间可能出现一些絮状物放出；再从漏斗口加入新萃取剂，重复上述操作。 ? ? 在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，有时由于存在少量轻