蒙脱石吸附金属离子催化氧化烷基苯实验.pptVIP

蒙脱石吸附金属离子催化氧化烷基苯实验 指导教师：李学强 汇报人：宋芳 李赵彬 钟辉 本课题研究的意义 蒙脱石是一种含水层状硅铝酸盐，成分一般为（Na,Ca）0.33（Al,Mg）2（Si4O10）（OH）2·nH2O。单斜晶系，吸水性很强,具有很强的离子交换和吸附能力，而蒙脱石吸附的金属离子具有催化作用，是一种催化剂，可以催化氧化烷基苯。 苯甲醛可用于医药、燃料、香料的中间体。 固载催化剂的制备 固载Cu催化剂的制备 1.称取0.6688gCuSO4`5H2O，3.0089g蒙脱石，加入锥形瓶中，再加入40ml蒸馏水。 2.在磁力搅拌器上搅拌4小时。 3.减压抽滤。 4.放入烘箱中干燥。 固载催化剂的制备 固载Fe催化剂的制备 1.称取0.6007gFeCl3，3.0100g蒙脱石，加入锥形瓶中，再加入40ml蒸馏水。 2.在磁力搅拌器上搅拌4小时。 3.减压抽滤。 4.放入烘箱中干燥。 固载Cr催化剂的制备 1.称取0.6150gCrCl3，3.0015g蒙脱石，加入锥形瓶中，再加入40ml蒸馏水。 2.在磁力搅拌器上搅拌4小时。 3.减压抽滤。 4.放入烘箱中干燥。 甲苯的氧化实验一（用固载Cr催化剂） 实验步骤 1.量取5ml甲苯于2个三口烧瓶中，向1号烧瓶中加入0.2556gCrCl3作为催化剂（对照实验），向2号烧瓶中加入0.2590g固载Cr催化剂，再分别加入7.5ml乙腈（溶剂），于90摄氏度回流下注射器逐渐滴入3mlH2O2,回流5小时。 2.将反应后的溶液分别点板发现，都有大量苯甲醛生成，只有很少的甲苯未被氧化。 实验步骤 3.将1号瓶中反应后的溶液用氯仿萃取2次，转入锥形瓶中，用适量无水硫酸镁干燥。（不过滤的原因是：均相，铬离子做催化剂能直接溶于溶液） 4.将2号瓶中反应后的溶液过滤，将固体催化剂回收，干燥，称重为0.2345g。将滤液用氯仿萃取2次，转入锥形瓶中，用适量无水硫酸镁干燥。（固载Cr催化剂与滤液分层） 实验步骤 5.将干燥后的溶液在40度旋蒸上分别蒸去溶剂氯仿，然后取下蒸馏瓶，嗅到很强的苦杏仁味，点板发现都是大量的苯甲醛，仅有少量的甲苯。 实验结论 Cr离子和固载Cr都有催化作用，都能在双氧水做氧化剂的条件下把甲苯催化成苯甲醛。 甲苯的氧化实验二（用实验一中收集的固载Cr催化剂） 1.量取5ml甲苯于三口烧瓶中，向烧瓶中加入实验一收集的0.2345g固载Cr催化剂，再分别加入7.5ml乙腈（溶剂），于90摄氏度回流下注射器逐渐滴入3mlH2O2,回流5小时。 2.将反应后的溶液分别点板发现，有大量苯甲醛生成，只有很少的甲苯未被氧化。 实验步骤 3.将烧瓶中反应后的溶液过滤，将固体催化剂回收，干燥，称重为0.1201g。将滤液用氯仿萃取2次，转入锥形瓶中，用适量无水硫酸镁干燥。（过滤原因：固载Cr催化剂与滤液分层） 4.将干燥后的溶液在40度旋蒸上蒸去溶剂氯仿，然后取下蒸馏瓶，嗅到很强的苦杏仁味，点板发现是大量的苯甲醛，仅有少量的甲苯。