螯合分散剂的检测.docVIP

螯合分散剂的检测 一．????? 实验准备1．仪器设备：滴定架，容量瓶（500mL）,三角瓶（250mL），碘量瓶（250mL），量筒（100mL），移液管（10mL），温度计，称量瓶，恒温烘箱，电子天平（1/1000），磁力搅拌器2．染化药品：EDTA（二钠），固体氢氧化钠，三氯化铁，氯化钙，螯合分散剂，钙指示剂，中性皂片3． 溶液制备：（1） C(EDTA)=0.01mol/L标准溶液：准确称取1.86gEDTA（100％）于烧杯中，加少量水充分溶解后，洗入500mL容量瓶中，加水至刻度，标定后使用。（2） 200g/L氢氧化钠溶液：用30％氢氧化钠（400g/L）稀释一倍。（3） C（NaOH）=2.5mol/L氢氧化钠溶液：准确快速称取10g固体氢氧化钠，溶解冷却，并稀释至100mL。（4） C（CaCl2）=0.05mol/L氯化钙标准溶液（5） C（CaCl2）=0.25mol/L氯化钙标准溶液（6） C（FeCl3）=0.25mol/L的三氯化铁溶液（7） 0.5％钙指示剂溶液 二．????? ?操作步骤1． 钙离子螯合值或螯合能力测试。（1）精确称取试样0.25-0.50g（以100％计）于称量瓶中，加蒸馏水溶解后，洗入500mL容量瓶中，加入C(CaCl2)＝0.05mol/L氯化钙标准溶液50mL，加蒸馏水稀释至刻度，充分振荡摇匀，放置20min后，用定性滤纸干过滤。（2）吸取上述滤液50mL于250mL三角烧瓶中，加入C（NaOH）＝2.5mol/L氢氧化钠溶液2mL，加钙指示剂2-3滴，用EDTA标准溶液滴至由酒红色变为蓝色为终点。（3） 计算钙螯合值或钙螯合能力E。平行测试3次，取平均值。E＝100.08*（50*C0－10*C1*V）/m*p式中：E－钙螯合值或螯合能力，mg/g; 100.08－碳酸钙的毫摩尔质量; C0－氯化钙的摩尔浓度0.05mol/L; C1－EDTA标准溶液浓度，mol/L; m－试样重g; p－试样的有效浓度（4） 记录测试结果，并填写测试报告。试样编号 1# 2# 3# 平均值耗用EDTA溶液（mL）E（mg/g）2． 铁离子螯合能力测试（1）样品溶液制备：精确称取螯合分散剂样品0.2000-0.2009g于500mL烧杯中，加入400mL去离子水，摇动使之完全溶解后用200g/L烧碱调节PH值至11.0－11.2。（2）滴定：加入四氟磁性搅拌粒子，将盛有样品溶液的烧杯置于搅拌器上，边搅拌边用C＝0.25mol/L三氯化铁标准溶液滴定，同时加入200g/L烧碱溶液调节PH值在11.0-11.2。滴定至溶液由澄清透明变为明显浑浊即为终点，记录至终点时所消耗的三氯化铁标准溶液体积。平行测试3次，取平均值。（3） 计算铁离子的螯合能力：铁离子螯合能力＝55.85*C*V/m*s式中：55.85－铁离子的毫摩尔质量；C－滴定时耗用三氯化铁溶液的浓度；V－滴定时耗用三氯化铁的体积，mL；m－所称样品的质量，g；s－所称样品的有效浓度。（4） 记录测试结果，并填写报告试样编号 1# 2# 3# 平均值耗用FeCl3溶液（mL）螯合能力（mg/g）3． 分散性能测试（1）实验溶液配置：10g/L中性皂片溶液，100g/L螯合分散试样溶液。（2）用移液管分别吸取3mL中性皂片溶液，加入C＝0.25mol/L氯化钙溶液0.8mL于250mL三角烧瓶中，加蒸馏水20mL，摇匀形成钙皂。（3）在酸式滴定管中加入100g/L螯合分散剂试样溶液，逐滴加入到上述钙皂液中，边加边摇动，滴至钙皂全部分散于溶液中，记下所消耗的试样溶液毫升数。平行测试3次，取平均值。（4）结果评定：分散定量钙皂所消耗的试样溶液体积越少，则表示该螯合分散剂分散力越强。（5） 记录测试结果，并填写测试报告。试样编号 1# 2# 3# 平均值耗用试样溶液体积（mL）分散性能评价 ?? 测试项目及方法：?????????????????????? ??? （一）对钙离子的螯合分散性能： 取500PPM含Ca2+溶液50ml,加5mlNH4CI-NH3H2O(PH≈10)的缓冲液，并滴3～5滴络合T指示剂。用5%螯合分散剂分别滴定，滴至溶液由红色变为蓝色再转变为青光即为终点。以消耗5%的螯合分散剂的毫升数评定螯合能力的好坏。 ??? 500PPMCaCI2溶液：0.55g无水氯化钙溶于1000毫升蒸馏水中 ??? 此法同于水硬度的测试法，只不过是把EDTA换成待测螯合分散剂。 ???????????? 结果如下表：（滴定50ML500PPMCaCI2所消耗的待测液毫升数） ?次数 助剂 第一次(mL) 第二次(mL) 第三次（mL） 平均值（mL）