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试剂定期标定.doc
试剂定期标定(1) 硫代硫酸钠溶液(0.1 mol/L) 1
(2) 盐酸滴定溶液(0.10mol/L) 1
(3) 盐酸标准试剂(1.0mol/L) 1
(4) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.05mol/L) 2
(5) NaOH溶液(1mol/L) 2
(6) Na2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=0.01mol/L] 2
(7) AgNO3标准溶液(0.500mg/mL) 3
(1) 硫代硫酸钠溶液(0.1 mol/L):称26g含五个水的硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min.放置2周后过滤。
标定:称于120℃的烘箱中烘至恒重的重铬酸钾0.18g,置于mL锥形瓶中,用25mL水溶解,加2g碘化钾,20mL 20%硫酸溶液, 2mL淀粉指示剂,摇匀于暗处放置10分钟加水至150mL用硫代硫酸钠溶液滴至溶液出现亮绿色;同时做空白实验。
浓度的计算公式如下:
(mol/L)
式中:——硫代硫酸钠的标定浓度,mol/L;
m-----重铬酸钾的质量,g;
V1-----所用硫代硫酸钠的体积,mL;
V2-----空白实验所用的硫代硫酸钠的体积,mL;
M------重铬酸钾的摩尔质量,g/mol,(1/6K2CrO7=49.031)。
(2) 盐酸滴定溶液(0.10mol/L):取9mL浓HCl,用蒸馏水稀释至1000mL。
标定:称取0.2g烘干过的无水碳酸钠于250mL锥形瓶中,用50mL水溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用HCl溶液滴定至暗红色,加热沸腾2分钟,溶液重新变绿,接着滴加HCl溶液至暗红色,记录HCl标准溶液的用量V(平行滴定三次取平均值)。计算公式如下:
(mol/L)
式中: C(HCl)——盐酸溶液的标定浓度,mol/L;
——称取的Na2CO3的实际质量,g;
V——盐酸溶液消耗的体积,mL。
() 盐酸标准试剂(1.0mol/):取90mL浓HCl(ρ=1.19g/mL)溶于1000mL水中。标定:取经烘干的Na2CO31.9g溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿甲基红指示剂,用HCl滴定至红色,加热赶尽气泡,冷至室温继续滴定至稳定的红色。
计算公式如下
(mol/L)
式中:m——Na2CO3的质量,g
V——所用盐酸的体积,mL(4) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.05mol/L):取浓硫酸(AR)1.5mL缓慢注入到1000mL容量瓶中,定容。
标定:取干燥恒重的无水碳酸钠0.1克溶于50mL水中,加10滴混合指示剂(溴甲酚绿-甲基红指示剂),用配好的硫酸溶液滴定,溶液由绿色至暗红色。煮沸2min冷却后继续滴至溶液再至暗红色,同时做空白实验。(双样测定,取平均值)。
计算公式如下:
(mol/L)
式中:——硫酸标准液的浓度,mol/L;
----无水碳酸钠的质量,g;
V1----硫酸的体积数,mL;
V2----空白实验的硫酸的体积数,mL;
----无水碳酸钠的摩尔质量的数值,g/mol,=52.994。(5) NaOH溶液(1mol/L):称取40g分析纯氢氧化钠用水溶解1L的容量瓶中并定容。
标定:称取7.5g左右烘干的邻苯二甲酸氢钾,溶于80mL的蒸馏水中,加2滴酚酞指示剂(1%),用配制好的氢氧化钠滴定至呈粉红色,同时做空白实验。(双样测定,取平均值)
浓度(mol/L)计算公式:
(mol/L)
式中:V1——滴定邻苯二甲酸氢钾所消耗的NaOH的用量,mL
V2——空白实验所消耗NaOH的用量,mL
m——邻苯二甲酸氢钾质量,g
() Na2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=0.01mol/L]:称取3.7g乙二胺四乙酸二钠(Na2C10H14N2O8·2H2O)溶解于1000mL纯水中 。
(a) 锌标准溶液:称取约0.8 g的ZnO, 溶于盐酸溶液(11)中,置于水浴上温热至完全溶解,移入容量瓶中,定容至1000mL。
浓度计算如下: ?
(mol/L)
式中: ——ZnO的浓度,mol/L
—— ZnO的称取量,g。
(b) Na2EDTA标准溶液的标定:吸取25.00mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中,加入25mL纯水,加入几滴氨水调节溶液至近中性,再加5mL缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂,在不断振荡下,用Na2EDTA溶液滴定至不变的天蓝色。
Na2EDTA标准溶液的浓度计算:
(mol/L)
式中:——Na2EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
——锌溶液的标定浓度,mol/L;
V1——消耗Na2EDTA溶液的体积,mL;
V2——所取锌标准溶液的体积,mL;
() AgNO3标准溶液(0.500mg/mL):称取2.4g左右的硝酸银固体,置于500mL烧杯中用蒸馏水
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