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试验一___水中氨氮的测定.doc
试验一 水中氨氮的测定
氨氮的测定方法,通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。一、实验目的和要求1、掌握氨氮测定最常用的三种方法-纳氏试剂比色法;电极法和滴定法。了解氨气敏电极使用。2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。二、纳氏试剂比色法(一)、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。(二)、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度计。3、pH计。(三)、试剂配制试剂用水均应为无氨水。1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备:(1)蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2、1mol/L盐酸溶液。3、1mol/L氢氧化纳溶液。4、轻质氧化镁(MgD):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。5、0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。6、防沫剂:如石蜡碎片。7、吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备:(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次少量加入二氧化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(2)称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 9、酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6?4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。 10、铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。11、铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。(四)、测定步骤1、水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水扬酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。2、标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。(五)、计算由水样测得的吸光度减去空白试
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