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微波密闭消解在宝钢检化验中的应用 曹孝先 (宝山钢铁集团公司技术部检测中心) 摘 要 介绍了利用微波密闭溶样解决钢铁、耐火材料，铁合金、矿石、生铁、副产品(氧化铁粉)等试样的溶解，能使样品分解完全、快速、元素损失少、空白低、易于实观自动化。它改变了化学分析传统的溶样方法，是化学分析中的一项重大改革，它的应用，有着很大潜力和独特的优点。而且充分发挥了现有的、先进的分析仪器的潜力，不仅保持了分析准确度，而且大大地提高了分析速度，降低了生产成本，是化学分析向仪器化发展的一个方向。 关键词 微波溶样 酸 样品 原子吸收分析仪 等离子光谱仪 1． 前言 微波密闭溶样是分析化学中的一项重大改革，它在分析化学中的应用有着巨大潜力和独特的优点。鉴于当前世界科技发展日新月异，高效、灵活、快速的分析仪器不断出观和更新。而传统的化学试样的制备己远远跟不上发展的需要，本法可以与AAS、ICP分析法相结合使用，使样品的分析准确率、精密度、分析速度大大提高。随着集团公司生产形势的要求和对高精度、高速度分析仪器如：AAS和ICP等先进设备的投入，我们仍然采用传统的、古老的化学试样制备方法，显然是力不从心，较长时间里成了影响分析速度和精度的主要因素，严重地拖住了推广仪器分析的后腿。而且传统的溶样方法不仅存在着熔融慢的缺点，而且盐类多还会影响仪器的精度。如何改变这种状态呢？于是我们提出推广应用微波溶样技术，并进行了大量的试验。 几年来，我们利用高压消解和微波快速加热两方面的性能，选择合适的溶样酸，通过对钢铁、耐火材料、铁合金-、矿石、生铁、副产品（氧化铁粉）等六大类样品进行的反复试验，终于取得了较大进展，具有试样溶解快，空白低，避免了分析元素的挥发损失，回收率高。还能溶解许多常规难以溶解的样品。适合多种试样的前处理。 利用微波溶样新技术，还能解决目前被人们日益重视的微量元素分析的溶样方法。 2． 微波消解技术在宝钢检化验中的应用 现将六大类样品的溶解实验汇总如下： 2．1普碳钢、中低合金钢中TAI的消解： 它已获得了国家专利局授予的发明专利(申请)号：971218919，此发明主要是采用微波磷酸溶解，在微波溶解时，加入适当的助溶剂，在高温、高压作用下，溶样一次成功：用AAS分析仪直接测定钢铁中的TAI。此方法的特点就是采用了在AAS分析仪中很少使用过的磷酸，并加入了助溶剂而获得成功的。采用此溶解方法后，收到如下好处： 完全改变了过去（酸溶—过滤一残渣处理一合并一稀释一定容）繁琐的、长周期、低效率的分析工程。不必使用昂贵的白金坩埚。减少了试剂的消耗量，减少了污染，降低了分析成本。使复杂的化学分析趋于仪器化、简单化，有利于仪器功能的开发，提高工作效率。 2．2镁质耐火材料中MgO、CaO、Al2O3的分析 它已获得国家专利局授予的发明专利(申请)号：99 l 00837.5此发明是微波消解，然后用AAS测定，同样克服了因采用混合试剂熔融，溶样周期长、速度慢、盐类多、无法使用仪器直接测试等众多不足，使原来需要花费二天半才能完成的分析任务，现只用3个小时即可完成，大大提高了工作效率。从目前国际检索的资料来看，用微波消解镁质耐材试样尚属国内外首创。 2．3高纯Fe--Mn中Ca、Ti、Al、P、Cr等微量元素的分析 利用密闭容器微波消解试样，所用试剂量很少，空白值较以往显著降低。样品被污染的因素大为减少，随着企业对高质量和高附加值产品的要求，必须加强对原材料成分的控制，解决微量元素的测定对产品质量和公司效益必将带来好处。 例：在钢帘线钢中高纯Fe-Mn微量元素的测定中，用微波消解，再用ICP --AES，一次就能够测定上述五种微量元素。 实验数据的精确度均符合要求。 2．4矿石：铬铁矿 这是众所周知的难溶试样，传统湿法溶解往往溶解不完全，测试精度无法保证，而用微波消解时，加入硫磷混酸和少量助溶剂等等，溶解的溶液非常清晰，用AAS或ICP-AES测定可以确保精度。 2．5生铁中Si、Mn、P的测定 生铁中采用硝酸能使溶样一次完成，并且用ICP--AES测定其中的Si、Mn、P，因此大大地提高了分析速度和准确度，同时也提高了仪器的利用率。 2．6副产品--氧化铁粉中多元素测定 采用HCI溶样，微波消解仅需5分钟就能使样品完全溶解，溶液清晰无需过滤，在定容后直接用ICP~AES测定多种元素，工作效率大大提高。 微波溶样AAS、ICP化学前处理的应用实例 3．结论 总之，采用微波消解的实践证明：它特别适用于仪器配套分析，与传统的湿法溶液溶样相比，微波溶样技术的应用已明显地显示出了优越性和强大的生命力，它是很有前途的分析技术。 微波溶解技术