溶解热的测.ppt

实验一 溶解热的测定 实验目的 1．用简单量热计测定硝酸钾的溶解热。 2．学习量热计热容的标定方法。 3．非绝热因素对实验影响的校正。 ?4. 学会使用《计算机全过程管理系统》。 实验原理 物质溶解于溶剂过程中的热效应成为溶解热。 无机盐类的溶解，同时进行晶格的破坏（吸热）和离子的溶剂化（放热）过程。 装置示意图 杜瓦瓶看作绝热体系 溶解时存在下列热平衡： 溶解完成后，采用电标定，用电加热器，则存在下列热平衡： 结合上面两式： 实验原理 由于在此两过程中，体系温度变化小，一般在1度左右。必须使用贝克曼温度计或精密电子温差仪，才能读到千分位，达到实验的要求。 也可以使用热敏电阻作为测温元件，它作为直流电桥的一个臂。热敏电阻因温度变化而电阻发生变化，电桥即有电势输出。用自动平衡记录仪记录，或经放大后由计算机采集，用无纸记录仪记录。 由于杜瓦瓶并非真正的绝热体系，实验过程中实际有微小的热交换。必须对温差进行校正。采用外推法，从时间-温度曲线上反应前后平均温度的点引时间坐标的垂线，与反应前后温度变化的延长线相交，交点的距离即为△T1和△T2 。 仪器与试剂 500 ml杜瓦瓶，装配有加热电炉丝和固体试样加料漏斗；贝克曼温度计或精密温差仪或测温热电阻（配置电桥）； 电磁（或电动）搅拌仪； 直流稳压电源(0~30V，0~2A)； 直流电流表（0.5级，0~1.5A）； 直流电压表（0.5级，0~10V）； 500ml量筒； 停表（用记录仪记录不需要） 记录仪； 分析纯硝酸钾 实验步骤 1.杜瓦瓶中用量筒加450 ml水（蒸馏水），装置好量热计，开启搅拌。调节输出为0，开启记录仪，记录体系温度稳定过程。 2. 分析天平称取硝酸钾（前先碾成细粉，约3.3g），在量热计温度稳定3~5分钟后，从加料漏斗加入，记录仪记录过程温度变化。注意，加料漏斗加料前后应加盖，以减少体系与环境的热交换。 3. 待温度没有明显变化后约3分钟停止记录。 实验步骤 4. 电标定过程与上述溶解过程类似操作，即分为标定前期、标定期和标定后期。电标定时加热电压约6~8V，电流约0.6~0.8A（此项调节应在实验前进行，控制加热功率，使体系在2~3分钟内升高约1度）。记录好通电到断电的加热时间，当体系升温幅度将近溶解降温幅度时，断开电源，但记录继续进行，直到温度上升趋势与标定前期相似为止。 5．杜瓦瓶重新装水，再作一次实验。 数据处理 1. 用外推法得到溶解过程和标定过程的温差（记录图上表示温差的垂线长度）。 2. 由两次的结果的平均值计算溶解热。 3. 据有关资料，硝酸钾的溶解热在浓度0.073 mol/L附近，温度在12.5~250C，可用下式表示： ΔH溶解=34.99-0.157(t-25) KJ.mol-1 4. 从0.146m冲稀到0.073m的冲稀热用下式计算： ΔH冲稀=243-8.4(t-25)J.mol-1 5. 按以上资料讨论实验误差。 实验注意事项 1、实验过程中要求I、V值恒定，故应随时注意观察。 2、固体KNO3易吸水，故称量和加样动作应迅速。固体KNO3在实验前务必研磨成粉状，并在110℃烘干。从漏斗加入时要尽量注意均匀加入，不要造成阻塞，也不要时间太长。 3、本实验应保证样品完全溶解，否则需要重做实验。 4、量热器绝热性能与盖上各孔隙密封程度有关，实验过程中要注意盖好，减少热损失。 5、电标定过程断电后，要等待足够长的时间，让加热器的余热完全传给溶液，否则误差会较大。 思考题 1．此量热计绝热效果有限，请提出改进措施，包括量热计和操作过程。 2．如果不采用电标定的方法，解决量热器热容的问题，还可以使用怎样的方法来解决？ 3．本实验装置是否适用于测定放热反应的热效应？ 4．设计由测量溶解热的方法求 CuSO4(s)+5H2O(l)= CuSO4?5H2O(s)的反应热。 实验管理系统使用 实验数据采集是使用“温度温差测量仪”代替贝克曼温度计，测定溶解过程和电标定过程的温差。温度探头为铂电阻，测量仪的输出通过串口进入计算机。 准备好实验后，首先在“数据输入/基本数据”界面中输入有关的数据（温度、溶质的质量、水量等），然后进入系统的“自动采集”界面 　 　 　 　 　 　 　 　 1、自动采集 （1）溶解过程 确认所需记录时间和仪器号，精密温差仪置0，单击“开始”按钮，系统开始记录。3-5分钟后加入KNO3，温度出现明显变化。待温度不再明显变化后3-5分钟，点击“保存数据和图形”，然后进入“数据预处理”。 如果图形异常，实验失败，可选择“放弃保存”。 （2）电标定过程 与溶解过程类似。注意电加热升温略低于溶解过