实验五 滴定分析操作练习.ppt

实验五 滴定分析基本操作 User 讲述内容 实验目的 实验要点 仪器与试剂 实验内容 实验数据 思考与作业 基础化学实验I报告内容 1 实验目的 2 基本原理或实验要点（反应式） 3 仪器与试剂 （简化） 4 实验内容或实验步骤（图示） 包含注意事项 5 实验数据处理（列表） 6 讨论 一、 实验目的 1．认识各类滴定分析仪器的使用方法； 2．掌握滴定分析基本操作。 二、实验要点 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含量的一种方法。在进行滴定分析时，一方面要会配制滴定剂溶液并能准确测定其浓度，另一方面要准确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。为此，安排了此基本操作练习实验。 三、仪器与试剂 各种滴定分析仪器； 0.1 mol·L-1 HCl溶液 500mL； 0.1 mol·L-1 NaOH溶液 500mL ； 2 g·L－１酚酞乙醇溶液(实验室配制)； 1 g·L－１甲基橙水溶液(实验室配制) 。 四、实验内容 1．0.1 mol·L-1 酸碱溶液的配制 （1）配制1000mL 0.1 mol·L-1 HCl溶液 （2）配制500mL 0.1 mol·L-1 NaOH溶液 2．NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较 （1）滴定操作练习 （2）酸滴定碱（用甲基橙指示剂） （3）碱滴定酸（用酚酞指示剂） 1．0.1 mol·L-1 酸碱溶液的配制 （1） 0.1 mol·L-1 盐酸溶液的配制 通过计算求出所需浓盐酸(相对密度1.19，约12 mol·L-1 )的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中，并稀释成1000mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 由于盐酸易于挥发,可以提前在试剂瓶中加入200mL左右的水,然后再量取盐酸,预先混合最后用水冲稀至1L . 1．0.1 mol·L-1 酸碱溶液的配制 （2） 0.1 mol·L-1 氢氧化钠溶液的配制 通过计算求出配制500mL 0.1 mol·L-1 NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上放上称量纸迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称?为什么?)，置于烧杯中(塑料)，立即用500mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶或塑料瓶中，充分摇匀。 2．NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较 按照前述的滴定分析操作清洗酸、碱滴定管，并用已经配好的0.1mol·L-1 的酸、碱溶液分别润洗酸、碱滴定管2～3次，再于管内装满酸、碱溶液，然后将滴定管中的液面调整为0.00刻度。 2．NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较 （1）滴定操作练习 在250mL锥形瓶中加入约20mL NaOH溶液，1滴甲基橙指示剂，用酸管中的HCl溶液进行滴定操作练习，按照后面所附的滴定操作中的（4）～（6）项逐个进行操作练习，直至熟练掌握操作。练习过程中，可以不断补充酸碱溶液，反复进行。 2．NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较 （2）酸滴定碱（用甲基橙指示剂） 以每分钟10mL的速度由碱管放出20～25mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用0.1 mol·L-1 HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。记下读数。平行滴定三次。计算体积比VHCl/VNaOH。要求结果的相对偏差在?0.3%之内（经过一定时间的训练应达到?0.1%）。 2．NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较 （2）酸滴定碱（用甲基橙指示剂） 2．NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较 （3）碱滴定酸（用酚酞指示剂） 用移液管吸取25.00mL 0.1 mol·L-1 HCl溶液于锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L-1 NaOH溶液滴定溶液由无色变为微红色，此红色30s不褪色即为终点。平行测定三次，要求所消耗的NaOH溶液的体积最大差值在?0.04mL范围内。 2．NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较 （3）碱滴定酸（用酚酞指示剂） 五、注意事项 l．配制NaOH时,直接在台秤上称取,注意在称样纸上放上NaOH；配制HCl时，在通风橱中用小量筒量取浓盐酸（市售），可提前放一部分水。两者所用水可以烧杯量取或直接用试剂瓶。 2.所用玻璃器皿应用自来水洗涤干净后，再用蒸馏水或去离子水洗涤三遍。滴定管要用做装溶液洗涤三遍而锥形瓶及烧杯不行。 五、注意事项 3.玻璃器皿洗涤干净的标志是不挂水珠 否则锥形瓶，烧杯可用毛刷蘸些洗涤粉洗涤而滴定管和移液管可采用铬酸洗液洗涤，加铬酸洗液应空净水，最后仍后手到原洗涤液瓶子中。 4.在滴定过程中指示剂用量不能太多。 六、思考与作业 l．滴定管和