铁化合物的制备及组成测定(完整).ppt

综合实验 铁化合物的制备及其组成的测定 （20学时） 一、实验目的： 二、实验原理： １．黄色铁化合物Fex(C2O4)y·zH2O的制备原理： H2C2O4·2H2O+ (NH4)2 Fe (SO4)2·6H2O Fex(C2O4)y·zH2O + (NH4)2 SO4 ３．分析铁化合物有关反应原理： 在酸性条件下，高锰酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子： 5C2O42-＋8H2SO4＋2KMnO4 ＝ K2SO4+2 Mn2++7 SO42-+ 10CO2+8H2O 5Fe2+ + MnO4-＋8H＋＝5Fe3+ + Mn2++ 4H2O 用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁： Fe3+＋Zn Fe2+＋Zn2+ 用硫氰酸铵来检测三价铁离子： Fe3+＋SCN- Fe (SCN )3(血红色) 三、实验仪器与试剂： 仪器：电子天平、水浴锅、循环水泵、抽滤装置、烧杯、烘箱、电炉、滴定管、称量瓶； 试剂：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、H2C2O4、 K2C2O4 、KMnO4、 H2O2、KSCN、锌粉锌片、H2SO4、乙醇、丙酮。 四、实验内容： 1. 黄色铁化合物Fex(C2O4)y·zH2O的制备 (1) 称取7.5 g H2C2O4·2H2O固体溶于75 mL 蒸馏水中（甲溶液）。 称取15g(NH4)2 Fe (SO4)2·6H2O固体溶于60mL 蒸馏水中，再加约1.5mL 2mol·L-1 H2SO4溶液酸化，放在水浴上加热溶解（乙溶液）。 (2) 在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中，加完后把混合液放在水浴上加热，静止，待产物完全沉淀后，抽滤。用45mL蒸馏水分三次洗涤产物，再用10mL丙酮分二次洗涤产物，抽干，沸水浴烘干，称量。保存待用。 严格按讲义用量和操作方法进行，用量不准会影响产量。甲、乙溶液混合后在４０－６０℃水浴加热。沉淀必须冷却到室温以下才过滤，过滤时尽可能将沉淀搅拌后倒在布氏漏斗中央，洗涤最好用滴管滴加洗液，沸水浴烘干以表面皿凹面朝上放在烧杯上，将过滤的沉淀物连同滤纸一起放在表面皿凹面上烘干。烘干程度以成松散粉体为准。烘干后产品放入塑料袋中保存，称重，以备后面实验使用。每两人做一份 ２. 绿色铁化合物KxFey(C2O4)z·wH2O的制备 称取2g自制的黄色铁化合物，加入5 mL 蒸馏水配成悬浮液，边搅拌边加入3.2 g K2C2O4·H2O固体。水浴加热313Ｋ并保持此温度，滴加10mL30％ H2O2溶液，此时会有棕色沉淀析出。加热溶液至沸，将1.2 g H2C2O4·2H2O固体慢慢加入至体系成亮绿色透明溶液，并将烧杯壁上的棕色沉淀溶解（以免给后来产品带来杂质）。往清亮溶液中加入8 mL95%乙醇，放在暗处。待析出晶体，抽滤，用10 mL１:１乙醇溶液分二次洗涤产物。再用10 mL丙酮分二次洗涤产物，抽干，称量。将产物置于暗处待用。 ３．产物定性试验 (1) 将0.5 g(取少量）自制的黄色化合物配成5 mL酸性溶液（+5D 2 mol/LH2SO4）。微热溶解。 ①取２滴溶液加NH4SCN溶液检验铁的价态，（？颜色） ② 在酸性溶液试验与KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加少量Zn粉，反应后再次检验铁的价态。 绿色化合物定性分析可与上述方法相同，并将结果以表格列入相关表格中。 (2) 将0.5 g (取少量）自制的绿色化合物５mL 蒸馏水配成溶液（2 mol/LHCl）。微热溶解。 ① 取２滴溶液加入１滴2 mol/LHCl，加NH4SCN溶液检验铁的价态（？颜色） ② 在酸性溶液中试验与KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加少量Zn粉，反应后再次检验铁的价态。 说明两种化合物铁的价态，当与KMnO4及锌片作用时价态又有何变化。并将结果以表格列入相关表格中。 ４. 黄色化合物的组成测定 (1) 在电子天平上准确称取0.16-0.20 g的黄色化合物各两份，分别加入20 ml 2 mol/LH2SO4溶液溶解，并稍加热以促使加快溶解（低于40oC)，在70-80oＣ水浴下用KMnO4标准溶液滴定至红色为终点。(开始速度放慢些)。记下消耗的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ１。 (2) 在已到终点的上述滴定液中加2 g（少量）Zn粉和5 ml 2 mol/LH2SO4溶液（若Zn粉和H2SO4不足，可补加，应维持溶液的足够酸度）。几分钟后取１滴溶液在点滴板上用KSCN检验铁的价态，若只显极浅红色，说明Fe3+已被完全还原成Fe2+，用脱脂棉采用普通过滤（玻璃漏斗）除去过量锌粉，用少量2mol/L