水中高锰酸盐指数（氧量）和亚硝酸盐氮检测.doc

水中高锰酸盐指数（耗氧量）和亚硝酸盐氮检测 能力验证结果报告 浙江省环境监测中心 浙江省质量合格评定协会 二○一三年八月  组织机构：浙江省质量技术监督局 联系地址：杭州市天目山路222号 邮政编码：310013 联系电话：0571联系人： 童小娟 实施机构：浙江省环境监测中心 浙江省质量合格评定协会 计划负责人：洪正昉 技术策划：童小娟 洪正昉 吕晶 黄芳 技术专家：洪正昉 董民强 李学梅 张东雷 吕晶 黄芳 统计处理、报告编制：洪正昉 童小娟 吕晶 黄芳 郑翔翔 联系地址：杭州市杭行路208号 邮政编码：310015 联系电话：（0571 目 录 一、前言 5 二、本次能力验证特点 6 1、目的和意义 6 2、参加实验室 6 3、检测样品 6 4、结果评价 9 三、统计分析方法 9 1、设计依据 9 2 统计方法 9 2.1四分位稳健统计法 10 2.2标准值法 13 四、四分位稳健统计法统计处理结果 13 1、统计概述 13 2、主要稳健参数的统计结果 14 3、参加实验室总体能力状况的统计结果 14 五、标准值法统计处理结果 18 六、技术分析及技术建议 22 1、测试方法评述 22 2、本次能力验证活动中部分实验室出现结果不满意（不合格）的原因分析 26 3、建议 28 附录A 29 附录B 34 附录C 51 附录D 68 一、前言 本报告是对2013年水中高锰酸盐指数（耗氧量）和亚硝酸盐氮检测能力验证工作的总结。 能力验证是质量管理机构判定实验室能力的重要技术手段，也是实验室内部质量控制的有效措施。本次能力验证计划由浙江省质量合格评定协会组织，浙江省环境监测中心作为技术支持机构负责本计划的具体实施。本次计划于2013年5月开始设计方案，6月底确认参加实验室名单，7月初由国家环保部标准样品研究所进行样品制备和均匀性检验，7月23日向各参加实验室发放检测样品，7月26日前全部收回参加实验室的检测结果，并按计划在8月30日前对检测结果进行统计处理和技术分析，完成了本次结果报告的编写工作。 根据浙江省质量技术监督局、浙江省合格评定协会有关规定，本次能力验证结果将作为实验室水质中高锰酸盐指数（耗氧量）和亚硝酸盐氮检测能力的判定依据。对于通过计量认证，但本次计划中分析结果不满意的实验室，要求认真查找导致结果不满意的原因，并按《评审准则》及各实验室体系文件规定实施有效的纠正措施。 为了维护参加实验室的权益，对每一个参加实验室赋予一个代码。本报告中凡说明参加实验室的检测结果和能力评价时，均以代码表示，结果报告将发送给每一个参加实验室。 二、本次能力验证特点 1、目的和意义 高锰酸盐指数（耗氧量）代表水样中可被高锰酸钾氧化的还原性物质（主要是有机污染物）的总量，高锰酸盐指数越高，说明水体受到有机物污染的程度越严重。高锰酸盐指数是表示水质污染程度的一个常规指标，也是表征饮用水品质的综合性指标。亚硝酸盐（氮）是水体中含氮有机物进一步氧化，在变成硝酸盐过程中的中间产物，水中存在亚硝酸盐时表明有机物的分解过程还在继续进行，亚硝酸盐的含量如太高，即说明水中有机物的无机化过程进行的相当强烈，表示污染的危险性仍然存在，这也是一项环境水质常规检测指标，饮用水源水中亚硝酸盐过高，会对自来水的消毒处理带来困难，管网水中亚硝酸盐过高会对健康造成危害。 本次能力验证计划旨在了解我省相关实验室对水中部分常规指标的检测能力，同时也为参加实验室提供一个评估和证明其出具数据可靠性的客观手段，是实验室相应技术能力的有效证明。 2、参加实验室 本次能力验证共有302家实验室报名参加，并及时报送了检测结果。其中有280家机构参加了水中亚硝酸盐氮的能力验证，294家机构参加了水中高锰酸盐指数的能力验证。各行业参加的能力验证情况见表1、表2。 各地区能力验证参加机构的情况见表3、表4，表中可见杭州参加能力验证的机构最多，其次分别是宁波和温州，可见实验室的家数和能力都与地方经济和发展有着密切的关系。 对正式报名参加的每一个实验室均赋予一个代码。个别实验室因特殊情况，未能在规定期限内报告检测结果，其代码将不会在报告中出现。 3、检测样品 为了使本次能力验证更符合实际，本次检测所用高锰酸盐指数、亚硝酸盐氮的样品浓度水平主要根据我国现行“地表水环境质量标准GB3838-2002”、“生活饮用水卫生标准GB5749-2006”的浓度限值以及我省目前大部分地表水、饮用水中实际检测浓度范围确定；本次计划发给每个参加实验室的样品为浓度相近的一对20ml安瓿装的浓样，要求按规定稀释后进行检测。 样品均由国家环保部标准样品研究所进行现配制，经检验其均匀性良好，样品的配制浓度情况详见表5。 表1 参加水中