3,3-二磺化-4,4-二氟二苯砜二钠盐的合成与表征.pdfVIP

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2017-08-21 发布于北京
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第60卷第11期化工学报 V01．60No．11 2009年11月 CIEScJournal November2009 3，37一二磺化一4，47一二氟二苯砜二钠盐的合成与表征毕慧平，陈守文，高智琳，张莎，王连军 (南京理工大学化工学院，江苏南京210094) 摘要：以工业级4，47一二氟二苯砜(DFDPS)为原料，利用升华方法进行纯化处理后，采用发烟硫酸直接磺化，通过改变反应物计量比、反应温度、反应时间等参数，系统研究了3．37一二磺化一4，4’一二氟二苯砜二钠盐 H (sDFDPS)的制备方法。采用HPLC、UV、1 NMR及FTIR对磺化产物结构及纯度进行了表征，由此得到最佳的磺化条件为：反应物摩尔比(So。：DFDPS)为3．o：1。在110℃下反应20h。在此反应条件下的磺化产物中未发现单磺化产物以及未磺化的原料DFDPS。经过乙醇／水两次重结晶后，总收率达到75％。以合成的 SDFDPs为原料合成了磺化度60％的磺化聚芳醚砜聚合物，该聚合物具有较高的相对黏度，同样也表明了SDFDPS 的高纯度。关键词：磺化反应；二氟二苯砜；磺化聚芳醚砜；质子交换膜 625．75 631 中图分类号：O 2；0 文献标识码：A andcharacterizationof 7- 3，3 Synthesis 7一disulfonated一4，4 sulIonedisodiumsalt difuorodiphenyl BI Shouwen。GAOZhi¨n。ZHANG Lianjun Huiping，CHEN Sha，WANG L7hiz孵rsizy (Sf^oo￡o，C^Pmif口Z上-增i起PPri以g，N口，巧i玎go．厂SfiP咒fP口行d1’c^竹。幻gy，N口门歹i咒g210094，Ji口行95计，C^i行口) Abstract： sulfone(SDFDPS)was from4，4’一 3，3’一Disulfonated一4，4’一difluorophenyl synthesized sulfone(DFDPS)withindustrial materialDFDPSwas difluorophenyl grade．The starting purifiedby sublimationbeforeuse．Thereactionconditionwas themolarratioof to optimizedbyvarying S03DFDPS， reaction andreactiontime．The and ofthe wasdetermined temperature purity yield product byusing HNMRandFTIR．The reacti