有机微量定量分析操作技术.pptVIP

1、有机微量定量分析操作技术 1、 有机微量定量分析的定义 2、 有机微量定量分析的特点 3、 有机微量定量分析的一些要求 1 有机微量定量分析的定义 在有机定量分析中，按试样取量多少，将分析方法分为常量、半微量、微量和超微量几类。所谓有机微量分析是指样品取量一般在1－10mg范围内的分析的方法。这几类分析法的样品取量大略范围列于下表中。 由该表可以看出：各类方法的样品取量依次相差大约一个数量级。但实际上，某一类方法的上限与其前一类方法的下限之间却没有十分严格的界限。 方法名称 样品的大约取量 常量分析 0.1－1克（102－103毫克） 半微量分析 10－100毫克 微量分析 1－10毫克 超微量分析 10－1000微克（10－2－1毫克） 有机微量分析与有机痕量分析是两种不同的概念：前者是指样品取量少（毫克量）而待测成分（元素或官能团）含量颇高（一般1.0％）的分析；而后者是指样品取量可多一些（有时可多至数十克），而待测成分浓度极低（可低至ppm甚至ppb数量级）的分析。这两种概念不可互相混淆，因为常适用于微量分析的方法并不一定适合于痕量分析，反之亦然。例如有机微量定量分析常用容量法或重量法，而有机痕量分析则多采用分光光度法、荧光光度法或色谱法。 2 有机微量定量分析的特点 有机微量定量分析由于样品取量微小，使得它具有下列特点： a. 分析过程中的化学反应（例如燃烧分解、吸收反应等）所需时间较短，适于快速分析。 b. 分析过程中可能伴随发生的中毒、爆炸等事故的危害性大为减少，所以特别适合于剧毒或易爆炸物质的分析。 c. 分析过程中便于采用气相色谱法、热导法或库仑分析法等新技术以达到自动分析的目的。 d. 可节约试剂和人工。 e. 由于采用了微量化学天平和精密的微量容量分析仪器，同样由于样品取量少，分析反应时间短，外界环境条件（如室温、大气压、湿度等）的波动对分析结果的影响相应减少，所以微量分析的精密度和准确度并不亚于常量分析，有时甚至比后者高。 3 有机微量定量分析的一些要求 a. 由于样品取量少，为了使分析结果具有高的精密度，必须使样品均匀一致。因此，在用微量分析法测某一化合物的元素组成或官能团含量时，必须事先将样品仔细提纯并干燥。 b. 所用天平砝码和滴定管等必须经常校正。 c. 由于样品取量少，仪器污染或试剂中杂质对分析结果的影响非常显著。因此必须采用洁净的仪器和分析纯规格的试剂，溶剂应事先经过干燥和重蒸馏处理。必须在与测定试样完全相同的条件下进行空白测定，以校正外界杂质对分析结果引起的误差。 d. 在微量容量法中，所用标准溶液的滴定度一般很低，不容易保持恒定，应经常标定核验。在储存及滴定过程中，应注意空气中二氧化碳、氧气及湿气对试剂的污染。 e. 微量分析室应尽可能远离一般化学实验室或工厂厂房，以防空气中有机物蒸气、氨或酸的蒸气以及尘埃等对分析测定的干扰。微量天平室应注意防震，避免阳光直照，尽可能保持恒定的温度与湿度。 2 元素分析的原理 1960年以后，随着物化分析及电子技术的飞速发展，国内外测定CHN元素的方法渐趋自动化，其测定原理基本上仍为杜马法，仅在分解部分采用电子机械控制并在最后产物的测定方面采用物化分析方法。这类仪器的设计原理主要为气相色谱热导法、示差热导法或吸附－解吸热导法。 Elementar vario EL III 元素分析仪原理： 吸附－解吸热导法： 其工作原理是样品燃烧于氦－氧气流中，分解产物通过催化氧化剂填充层，干扰性燃烧产物如卤素与硫、磷的氧化物被燃烧管内适当试剂吸收，金属铜还原氮的氧化物并除去过剩的氧。最后的燃烧产物H2O 、CO2与N2被载气He带入一个体积固定的玻璃球内，压力达到预定值时，让气体密闭在球内扩散均匀并在恒温下建立静态平衡。随后混合气体通过一螺旋形长管进入三组已抽真空的热导池，热导池之间依次安装有可选择性吸收H2O及CO2的气体捕集器，第一组热导池检测器两臂之间产生H2O的差分信号，第二组检测器两臂之间产生CO2的差分信号，最后一组检测器则产生N2的差分信号。由于气体在混合容器内匀化后浓度均匀，所得信号是一个