水溶性酚醛树脂制备及其性能.docVIP

能力素质拓展训练 水溶性酚醛树脂的制备及性能 摘要：水溶性酚醛树脂作为聚合物的交联剂, 得到广泛应用。研究了水溶性酚醛树脂的合成过程和结构。在甲醛与苯酚的摩尔比为3：1 和碱性催化条件下, 合成了1 种平均聚合度较高的水溶性酚醛树脂。并对几种常见的合成方法及原料配比不同使得情况进行了讨论，对其某些性能加以研究。 关键词：水溶性酚醛树脂；交联剂；甲醛；碱催化 Abstract：As a po lymer cro sslinker, w ater so luble pheno lnformaldehy de resin is w idely applied.A study on the sy nthesis and mo leculest ructure of the resin w as conducted. A novel w ater soluble phenol??fo rmaldehyde resin with comparat ively high average deg ree o f polymerizatio n w as sy nthesized w ith a mole r at io of cormaldehyde to pheno l of 3 under base catalyst condition. And the synthesis of several common methods and the ratio of different materials makes the situation was discussed, some of its properties to be studied Key words: Water-soluble phenolic resin； crosslinking agent； formaldehyde； base-catalyzed 酚醛树脂是一种老品种, 但水溶性酚醛树脂则是近年才开发的新品种。不仅具有原料易得、价格低廉、生产工艺和设备简单等特点，而且其产品还具有优良的力学性能、耐热性、耐寒性、电绝缘性、尺寸稳定性、成型加工性、阻燃性和低烟雾性等诸多优点，因而水溶性酚醛树脂已成为各领域中不可缺少的材料之一， 水溶性酚醛树脂可用作凝胶交联剂以及棉板、管、瓦以及矿棉吸音板、膨胀珍珠岩保温材料等制品的胶粘剂。另外从水溶性酚醛树脂结构上来看，水溶性酚醛树脂的分子上含有羟甲基官能团或二亚甲基醚键结构,并具有自固化性能,是热固型酚醛树脂的活性中间体。由于苯环上的羟甲基官能团具有很强的反应活性,在一定温度和弱碱性或中性条件下,其相互间就可发生脱水缩合反应。用甲醛和苯酚通过一步碱催化或两步碱催化制的水溶性不同的酚醛树脂，其性能差异还是比较大。 实验部分 实验原理 在碱性催化剂的作用下, 甲醛对苯酚过量时可合成热固性酚醛树脂, 甲阶热固性酚醛树脂基本上是各种酚醇及其低聚物的混合物. 苯酚和甲醛的反应不仅仅与介质的pH 值有关, 还与催化剂的种类和用量、甲醛和苯酚的摩尔比及反应时间有关系. 一般认为反应机理如下:首先苯酚在碱的催化下形成离域的酚氧负离子： 接着在其邻位发生取代反应应: 在碱性介质中所形成的羟甲基酚比较稳定,因此能继续与过量的甲醛反应, 生成二羟甲基酚 和三羟甲基酚: 在正常情况下( 如反应温度范围在60 ~100°C) , 时常会发生羟甲基酚间的缩合反应或与苯酚间的缩合反应, 生成二酚核或多酚核的低聚物. 当温度低于60°C，且当pH 值较高时, 缩合反应很少发生。 一般说来, 水溶性酚醛树脂的缩聚程度不高,若使用的催化剂碱性越强, 生成的树脂分子上羟甲基的含量越高. 适当增加甲醛的用量, 也有助于羟甲基酚的生成, 提高酚醛树脂的水溶性。 2.实验原料 苯酚，甲醛，碱性催化剂, 分析试剂等。 主要仪器设备为:1000mL 四口烧瓶，搅拌棒，温度计，旋转粘度计，真空泵等。 3.实验步骤 采用两种催化方法合成水溶性酚醛树脂。第一种是一步碱催化法。在装有温度计、搅拌器、恒压分液漏斗、回流装置的四口烧瓶中加入熔融的苯酚, 加热至50°C , 加入催化剂并调节溶液pH 值为9~ 10,搅拌20 min, 然后升温至60°C , 滴入甲醛溶液并搅拌反应30 min, 最后升温至85°C 搅拌反应2 h, 出样。 第二种是两步碱催化法。在装有温度计、搅拌器、回流装置和恒压分液漏斗的四口烧瓶中加入熔融的苯酚, 加热至50°C , 加入所需催化剂总量的75% , 搅拌反应20 min, 升温至60°C , 缓慢滴入所需甲醛溶液总量的75% , 搅拌反应60 min, 接着加入剩余的25% 催化剂, 调节溶液pH