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离子色谱安培检测器测定食品中的碘 摘要：添加氢氧化钾和硫代硫酸钠溶液于食品样品中，减压干燥后，采用灰化法处理，样液通过离子色谱进行分离，安培检测器检测食品中的碘。该方法优化了前处理条件，检出限达到5ug/kg，样品测定的精密度在1.26%-4.54%，加标回收率在85.9%-112.3%。采用所建立的方法分析了国家标准物质GBW10014圆白菜、GBW10015菠菜、GBW10017奶粉、GBW10018鸡肉，测定值与标准值吻合。 关键词 离子色谱安培检测,食品,碘,灰化 碘是人体所必需的微量元素之一，在人体内含量约为20-50mg。当人体缺碘时，可引起 甲状腺激素分泌不足，体内基础代谢率降低，会患甲状腺功能减退症，对于婴幼儿，更会导 致发育不全、脑发育落后等不可逆转的智力障碍。人体对碘的生理需求量为 0.1～0.3mg/day。我国是人群缺乏碘严重的国家之一，我国政府从1994年开始正式立法消除碘缺乏病,1996年起在全国范围内实行全民普遍食盐碘化。名目繁多的加碘产品和补碘营养食品也由此蜂拥上市，使“补碘”处于无序状态。经研究及动物实验证明,过量摄入碘，对神经递质的释放和脑基因的表达等方面都存在负面影响[1]。因此，对食品中碘含量的控制及准确测定是刻不容缓的。 目前食品中碘的测定方法很多，有容量法[2]、气相色谱法等[3],[4]、原子吸收法[5]，离子选择性电极法[6],[7]，催化比色法[8]， X-射线荧光法[9]，阴极溶出伏安法[10]，[11]，同位素稀释质谱法[12]、电感偶合等离子体原子发射光谱法[13]和中子活化法[14],[15]等。这些碘的测定方法或多或少都存在一些问题，如操作繁琐、回收率低等问题。关于食品中的碘的国家标准方法只涉及乳制品的检测，采用的是气相色谱法，无法满足当前对众多含碘食品中碘的含量进行监管的要求。 本实验室在灰化前加入硫代硫酸钠和氢氧化钾溶液，减压干燥后灰化，样品中的碘得到 最大程度的保留，同时转化为碘离子，经过离子色谱分离，安培检测器检测，检测结果完全 能满足食品中碘的检测要求，前处理方法新颖有效，回收率高，适用于几乎所有食品样品的 检测。 1 实验方法 1.1 实验仪器与试剂 1.1.1 实验仪器 离子色谱仪(ICS3000型，Dionex公司，美国)，配有 EGC淋洗液自动发生器、自动进 样系统和电化学检测器（银电极）；Milli-Q超纯水系统（Millipore，Element）；可调式电 热板（MEA-3型，北京金北德工贸有限公司）；真空干燥箱（DZF-6020型，上海博迅实业有限公司）；马弗炉（SX3-4-10A型，天津市中环实验电炉有限公司）。 1.1.2 试剂 硫代硫酸钠（优级纯），氢氧化钾（优级纯），碘化钾（优级纯）均购置于北京市化学试 剂公司。超纯水18.2MΩ，由Milli-Q超纯水系统制得，用于配制所有标准溶液与样品溶液。 1.2样品处理 准确称取粉碎后的样品0.5 g于30mL瓷坩埚中，加入1.0 mL 1moL/L的氢氧化钾溶液， 再加入0.5 mL1moL/L的硫代硫酸钠溶液，若样品没有被完全浸润，则加入少量的纯净水浸 润样品。在80℃减压干燥至干，先在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉550 ℃灰化 40min，冷却。用水少量多次洗入25mL具塞比色管中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。 1.3标准溶液配制 称取固体碘化钾0.1308g用0.01%氢氧化钾水溶液定容至100 mL，碘离子含量为1000mg/L，此溶液为标准储备液，贮存于4℃冰箱中待用。再用0.01%氢氧化钾水溶液将标 准储备液逐级稀释为0.000、0.010、0.020、0.050、0.100 μg/ mL的混合标准溶液系列， 以0.01%氢氧化钾水溶液作为空白。 1.4 仪器分析条件 离子色谱柱参数：阴离子保护柱 IonPac AG 16 (50 mm×2 mm)；阴离子分析柱IonPac AS 16 (250 mm×2 mm)；淋洗液：40mml/L氢氧化钾溶液等度洗脱，由EGC淋洗液自动发生器产生：流速：0.25mL/min；电化学检测器：银电极；进样量：100 μL 碘的检测波形（数据）见表1： 表1 电化学检测波形（数据） 2 结果与讨论 2.1 前处理方法的优化 由于食品中有机碘和无机碘同时存在，采用灰化法进行前处理是一个较为常用的方法， 同时灰化法破坏了食品样品中的有机物，无需进行过多的提纯除杂步骤。但是常规的碱性条 件灰化法回收率一般只能达到60%，无法满足检测实验的要求。根据碘的各种形态的物理和化学性质，如碘酸钾熔点为560℃，KI熔点为686℃，NaI熔点为651℃，并且无水的时候氧气不会氧化碘离子，使其生成碘分子升华。