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原子荧光光谱法测定高温合金中痕量汞 ·1 · 原子荧光光谱法测定高温合金中痕量汞 刘晓波 杨国武 韩 美 刘庆斌 （中国钢研科技集团有限公司钢研纳克检测技术有限公司，北京 100081 ） 摘 要 本文研究了用原子荧光光谱法测定高温合金中痕量汞。试样经混合酸溶解后，加入柠檬酸、硫脲-抗坏血 酸作干扰抑制剂，消除基体和主要合金元素干扰。结果表明，所建立的原子荧光光谱法可准确测定高温合金中 0.00002%～0.002%的汞，方法线性范围在0.0～20.0µg/L，r=0.9991 ，检出限为0.053 µg/L 。样品加标回收率在94.5%～ 103.0%。方法准确，操作简便，应用于实际样品的测定，结果满意。 关键词 原子荧光光谱法 高温合金 汞 Determination of Trace Mercury in Superalloy by Atomic Fluorescence Spectrometry Liu Xiaobo Yang Guowu Han Mei Liu Qingbin (NCS Testing Technology Co., Ltd., Beijing, 100081) Abstract A method was developed for determinations of trace mercury in superalloy with atomic fluorescence spectrometry in this article. The samples are dissolved with mixed acid and added with citric acid and Thiourea-ascorbic acid as the interference inhibitor to eliminatethe matrix effect and interferences by the main alloy elements. The results showed that the established method can be applied to determination of mercury in the content of 0.00002%~0.002% in superalloy. The linear range is in 0.0~20.0µg/L. The detection limit is 0.053µg/L and the recovery rate is 94.5%~103.0%. The method is simple, accurate, and the results are satisfactory. Key words atomic fluorescence spectrometry, superalloy, mercury 高温合金广泛应用于航空、航天、兵器、石油化工、能源动力、冶金与环保等领域。近年来人们对高温 合金中痕量元素的检测要求越来越高，汞也不例外，要求检出限低。痕量汞的测定方法已有不少报道，有的 [1] [2] [3] [4] 使用冷原子荧光测汞仪 ，有的使用分光光度法 或ICP-MS 等方法 测定。样品处理可采用微波消解 ，但 操作过于繁琐，或是仪器设备较为昂贵，分析成本较高。本方法采用硝酸-盐酸（1+9）溶液溶解样品，溶解 后加入柠檬酸、硫脲-抗坏血酸作干扰抑制剂，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾还原成原子态汞，由载 气带入原子化器中。在253.7nm 荧光波长下，其荧光强度与汞含量成正比，对照标准曲线确定汞的含量。本 方法采用原子荧光光度计测定高温合金中痕量汞，不仅检出限低，而且简便易操作。 1 实验部分 1.1 仪器 AFS-20