制霉菌素甘油的制备与含量测定.pdfVIP

制霉菌素甘油的制备与含量测定 高远,代宪冬,宋晓东 （济南市第五人民医院，济南 250022 ） 【摘要】 目的：建立制霉菌素甘油的制备与含量测定方法。方法： 取制霉素粉研细,分次加甘油,充分研匀,使成1000ml，即得制霉菌素 甘油。采用分光光度法，检测波长为 304nm 。结果：制霉素浓度在 6.12～24.48 μg/ml 范围内与吸收度呈良好的线性关系（r=0.9999 ）， 平均回收率为 99.81%，RSD 为 1.89%。结论：分光光度法简便、快 捷，测量结果准确，适用于该制剂的含量测定。 【关键词】制霉菌素甘油；制霉素；紫外分光光度法；含量测定。 制霉菌素甘油为妇科外用制剂，由制霉素和甘油组成，本实验对 制剂的制备与含量测定进行了研究，如下： 1.仪器与试药 1.1 仪器 751-GW 分光光度计；FA1004N 型电子分析天平（上海精 密科学仪器有限公司）。 1.2 试药 制霉素（浙江震元制药有限公司，批号为 110625，效价为 5743U/mg ）制霉菌素甘油（本院自制）；甲醇（分析纯）；其他试剂 （均为分析纯），辅料（均为药用规格）。 2.处方与制备 2.1 处方 制霉素、甘油。 2.2 制备 精密量取制霉素粉 9g 研细,分次加甘油,充分研匀,使成 1000ml（每ml 制霉素效价 5 万U 左右），即得。 3.方法和结果 3.1 检测波长选择 精密称取干燥的制霉素 15.3mg，置 100ml 量瓶中，加甲醇使溶 解并稀释至刻度，摇匀，得制霉素标准贮备液。精密量取该贮备液 5ml，置 50ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，得浓度为 15.3 μg/ml 制霉素标准溶液。精密量取制霉菌素甘油 2ml 置 50ml 容量瓶中，以 甲醇冲洗移液管3 次，洗液并入容量瓶。加适量甲醇使溶解，并稀释 至刻度，摇匀。精密量取 1ml 稀释液置 25ml 容量瓶中，加甲醇至刻 1 度，摇匀。制成每 1ml 含制霉素14.4μg 的溶液。 以甲醇为空白，狭缝为 2nm ，在 200～400nm 波长范围内分别扫 描上述各溶液和与样品相同稀释倍数的纯甘油溶液，得紫外吸收图谱 （见图1）。由图 1 可见，制霉素在 291,304,319nm 波长处均有最大吸 收，而甘油在 304nm 波长处没有吸收，且对制霉素的测定没有干扰， 故选择该波长为制霉菌素甘油的测定波长。 3.2 线性关系考察 精密称取干燥的制霉素约 15mg 置 100ml 容量瓶中，加甲醇溶解 并稀释至刻度，摇匀。再分别精密吸取上述溶液2.0ml、3.0ml、4.0ml、 5.0ml、6.0ml、7.0ml、8.0ml，分置于 50ml 容量瓶中，加甲醇稀释 至刻度，摇匀。以甲醇为空白对照，在304nm处测定以上7 份不同浓 度稀释液的吸收度（A），以浓度C（μg/ml）对吸收度 A 作线性回归， 得回归方程 C=25.2896A-0.296，r=0.9999（n=7）。结果表明制霉素 溶液在6.12～24.48μg/ml范围内与吸收度线性关系良好。 3.3 稳定性试验 取同一份供试品溶液，于 0,1,2,3h 时测定 A 值。结果 A 值在 3h 以内几乎无变化，说明供试品溶液在3h 内基本稳定。 3.4 重现性试验 取同一批号样品，依法配制 5 份测定液并测定 A 值。结果的 RSD 为 1.61%。 3.5 回收率试验 2 分别取 9 份甘油，精密加入制霉素适量（80%，100%，120%各 3 份），制得 9 份样品，按 3.1 项下制备供试品溶液，同法测定 A 值， 以回归方程计算含量及回收率。结果见下表。 制霉素回收率实验结果 加入量（μ 测得量（μ 回收率（%） RSD（%） g/ml） g/ml） 13.28 13.56 102.13% 13.04