35%25苯醚甲环唑·咪鲜胺水乳剂的研制.pdfVIP

2012瀚生农药论坛(第十二届山东省农药信息交流会)暨丰县百农思达农药加工技术培训班 35％苯醚甲环唑·咪鲜胺水乳剂的研制 赵德，刘守伟，邵彦坡 (青岛瀚生生物科技股份有限公司山东青岛266600) 农药水乳剂(EW)也称浓乳剂(CE)，是由不溶于水的原药液体或原药溶于不溶于水的有机溶剂 所得的液体分散在水中形成的一种农药制剂。与乳油相比，水乳剂由于不含或只含有少量有毒易燃 的芳烃类溶剂，因而可以避免生产和贮运过程中的燃烧和爆炸，且无难闻的气味，并对眼睛刺激性 小，减少了对环境的污染，提高了对生产、贮运和使用者的安全性；以廉价水为基质，溶剂用量远小 于乳油，乳化剂用量大致在3—8％，远小于微乳剂，所以其生产成本远远低于乳油和微乳剂；而在药 效上基本与同含量乳油相当，因此，农药水乳剂是值得大力推广的优良剂型。 苯醚甲 治果树、蔬菜及大田作物的靶斑病、白粉病、炭疽病、黑星病等多种病害，苯醚甲环唑和咪鲜胺的现 有制剂以乳油为主，两者复配制剂未看到有水乳剂的报道。我们研制出35％苯醚甲环唑·咪鲜胺水 乳剂，并对其理化性能进行了试验，现报道如下。 1．材料与方法 1．1原料及试剂 苯醚甲环唑原药(质量分数95％，山东东泰农药有限公司)，咪鲜胺原药(质量分数95％，江苏辉 丰农化股份有限公司)；溶剂：二甲苯、甲苯、150#溶剂油，均为市售工业品；乳化剂：农乳601、602、 苏钟山化工有限公司提供；防冻剂：乙二醇、丙三醇、尿素，均为市售工业品；增稠剂：黄原胶，市售工 业品。 1．2实验仪器 (上海衡平仪器有限公司)。 1．3实验方法 将原药、溶剂和乳化剂混合在一起，溶解为均匀油相，将水、防冻剂、增稠剂等混合均匀为水相， 在高剪切乳化机(5000r·min一)作用下，将油相慢慢加入到水相中，剪切5分钟，即得到乳白色水乳 剂。 1．4性能指标 一11 6— 2012瀚生农药论坛(第十二届山东省农药信息交流会)暨丰县百农思达农药加工技术培训班 水乳剂的性能指标较多，如有效成分含量、外观、分散性、稀释稳定性、倾倒性、热贮稳定性、冷 贮稳定性、pH值、粘度等。我们长期的研发实践发现，在这诸多指标中，以热贮稳定性最为重要，若 热贮合格，没有析水和析油现象出现，则很大程度上配方合格。其余各个指标如有效成分含量与原 药在水中是否稳定有关，若原药在水中稳定，则通常合格；稀释稳定性则由所选乳化剂决定，乳化的 蓝光越明显，通常稀释稳定性越好；冷贮稳定性则主要由原药在溶剂中溶解度决定，原药在溶剂中 溶解度较大，或溶剂添加足量，则一般冷贮稳定性合格；分散性、倾倒性与粘度的指标主要与增稠剂 有关，增稠剂用量多，则粘度大，分散性和倾倒性差。综上所述，为了快速筛选获得水乳剂配方，我们 在最初配方筛选阶段将考察指标主要放在热贮稳定性，重点考察热贮析水和析油情况。 2．结果与分析 2．1溶剂的选择及用量的确定 在水乳剂中，溶剂的作用是溶解固体原药为液态。使之在助剂的作用下乳化在水中形成稳定的 乳状液。在目前的水乳剂加工中，芳烃溶剂仍是主要的选择。经测定，苯醚甲环唑和咪鲜胺在二甲 苯、甲苯和150#溶剂油中的溶解度均较大，考虑到溶剂的环保性能，我们选择150#溶剂油为溶剂， 经过冷贮考察，150#溶剂油用量15％左右时，常温可溶解，但在一5℃冷贮7d后结晶，且结晶常温后 不可恢复，而20％和25％用量冷贮均合格，因此，溶剂用量选择为20％。 表1 不同150#溶剂油用量制备35％苯醚·咪鲜胺水乳剂后冷贮状态 溶剂用量(％) 一5℃冷贮7d后状态 ● 15 冷贮结晶，且恢复常温后不可逆转。 20 均匀乳白色液体，无结晶。 25 均匀乳白色液体，无结晶。 2．2乳化剂的选择 农药水乳剂中，乳化剂的作用是降低表面和界面张力，将油相分散乳化成微小油珠，悬浮于水 相中，形成稳定的乳状液，因此，乳化剂是水乳剂筛选的核心。农药水乳剂制备中应用最多的是阴离 子和非离子表面活性剂搭配使用。在水乳剂中，大部分常用阴离子表面活性剂(磺酸盐类、硫酸盐类) 都会引起水乳剂配方不稳定，易引起