多面体低聚倍半硅氧烷-ZrO2复合气凝胶的制备与表征.pdfVIP

第25卷第8期 强 激 光 与 粒 子 束 V01．25，NO．8 2013年8月 HIGHPOWERI。ASERANDPARTICI。EBEAMS Aug．，2013 文章编号： 1001-4322(2013)08—1975—04 多面体低聚倍半硅氧烷一Zr02 复合气凝胶的制备与表征。 黄闯闯1’2， 魏志军1’2， 张 林1， 罗 炫1， 任洪波1， 罗美明2 (1．中国工程物理研究院激光聚变研究中心，等离子体物理重点实验室，四川绵阳621900； 2．四川大学化学学院，成都610064) 摘要： 为溶剂．通过溶胶一凝胶及二氧化碳超临界干燥成功制备了三种不同锆含量P()SS-ZrO：的复合气凝胶。并用傅 征。结果表明：该气凝胶中有Si()Zr键，并且所得气凝胶都是无定型的，其比表面积随着锆含量的增加而 变小，最高可达491m2／g，并且其孔径分布都比较广。 关键词： 多面体低聚倍半硅氧烷； 氧化锆； 复合气凝胶； 超临界干燥 TI。69 A 32508．1975 中图分类号： 文献标志码： doi：10．3788／HPI。PB201 气凝胶是一种由Flm量级超微颗粒相互聚结而构成的并以空气作为分散介质的高分散固态材料。其孔隙 率可高到99．8％，孔径分布一般在1～100nm，比表面积可高达1000 rn2／g以上，密度可以低至0．001g／cm3， 它是一种典型的纳米材料[11。气凝胶的这些独特性能使其在热学、电学、光学、声学等方面具有广泛的应用心]。 用于ICF实验中【。㈡。为了更有效地降低流体力学的不稳定性，改善靶材的性能，并为诊断提供特殊的信息， 杂化材料结合的平台而且可作为构建三维网络结构的基石，同时，P()SS还可以增强气凝胶的网状结构和提高 气凝胶的机械和表面性能『8，。所以它受到了人们越来越广泛的观注卜“。虽然用官能团化的POSS为硅源制备 合气凝胶，并对复合气凝胶的结构、微观形貌及孔结构进行了表征。 1实验部分 1．1 实验试剂与仪器 实验所用试剂有：POSS-[C2H。Si(OEt)3]8(图1)、Zr(OC4(EtO)，Si]厂Si(OEt)， H。，(质量分数80％的正丁醇溶液)、丙酮、乙醇、蒸馏水、o．1 ；i～。＼s／ mol／I。盐酸。 化¨k s1、、 LIo＼。o厂Si(OEt)t 实验所用仪器有：超临界干燥仪、移液器、磁力搅拌器。 p 占 S7 。l＼一{) 1．2 I p 广Si(OEt)， H A POss—zr()2复合气凝胶，这三种摩尔比例分别为1。2，1：4，1． Fig．1slru。tur。。fI，()sS_rc：hsi(()Et)。]。 8样品相应标记为A，B和C。以A为例，先让0·54g的POSS一 图1 P()ss一[c!H。si(()Et)。]。的结构 [C：H。Si(OEt)。]。(0．3mm01)溶于7．1mI．的无水乙醇中，再加 入0．043 ml。的蒸馏水与0．024mI。的0．1mol／I。盐酸让其搅拌15rain，将这种混合物慢慢加入7．1mI．含 0313 *收稿日期：2012—12—11；修订日期：2013