常压法间位聚芳硫醚酰胺酰胺的合成及表征.pdfVIP

助 能曹幸 抖 常压法间位聚芳硫醚酰胺酰胺的合成及表征。 张 刚1，张美林1，龙盛如2，杨杰2’3 (1．四川大学化学学院，四川成都610064； 2．四川大学分析测试中心材料科学技术研究所，四川成都610064， 3．四川大学高分子科学与工程学院，高分子材料工程国家重点实验室，四川成都610065) 摘要： 通过合成一种新的含二酰胺键的单体，将其 2．2单体、聚合物的制备 与硫化钠进行常压溶液缩聚，合成出了间位聚芳硫醚 2．2．1 单体3，3-双(对氟苯甲酰基)二胺基苯 酰胺酰胺(m．PPSAA)，通过红外、核磁证实了其化学 (BFAP)的合成 结构，用DSC、TG等手段对m-PPSAA的热性能进行向带有搅拌器以及氮气出入管的三口瓶加入0．2 THF，置于冰浴 了表征，结果表明聚合物具有优良的热性能，通过X mol间苯二胺、0．4mol三乙胺、500ml 中，待其溶解后，缓慢滴加0．21mol对氟苯甲酰氯，滴 射线衍射表明m_PPSAA为结晶型聚合物，通过溶解 加完后在冰浴中搅拌1h，再在室温下反应4h．倒入水 性试验表明nl-PPSAA能溶解于DMF、DMSO、NMP 等溶剂，比PPS的溶解性好。 中，过滤，分别用水、乙醇洗涤，烘干，再用DMF和水 关键词： 3．3’一双(对氟苯甲酰基)二氨基苯；问位聚 的混合液进行重结晶，干燥后得白色片状晶体，产率约 芳硫醚酰胺酰胺；溶解性 82．3％，熔点：265,267℃。 中图分类号：TQ317 文献标识码：A 2．2．2n1_PPSAA的合成 向装有搅拌器、分水器、冷凝器和温度计的三颈瓶 文章编号：lOOl-9731(2009)08-1316-03 中加入溶剂NMP，通氮气，加入助剂、催化剂[81、Na。S 1 引 言 研究与开发新型耐高温、耐腐蚀、易加工的高性能 反应3一．6h后将反应物倒入水中，过滤得到线段状粗 树脂，一直是高分子材料研究中的一个重要领域，而 产品。将粗产品粉碎，水洗，烘干，再分别用水、丙酮抽 新型聚芳硫醚类树脂的研究与开发是其中一个主要方 面。聚芳硫醚(PAS)具有耐高温，同时还具有优良的SAA。 力学、电学、尺寸稳定性以及耐辐射，阻燃等性能，但 2．3单体及聚合物的表征 其溶解性不好，在100℃以下几乎没有溶剂，致使其进 2．3．1粘度的测定 行溶液加工存在一定困难[1矗3，芳族聚酰胺是一类高强 高模树脂，具有较好的热性能和溶解性能，但其耐酸碱 定特性粘数。 2．3．2元素分析 腐蚀性较差[3~51}聚芳硫醚酰胺(PASA)有较好的溶解 Elemental EA-3000)。 性、加工成型性能，但以现在的合成工艺制得的PA- analyzer(EUR0 2．3．3红外光谱(FT-IR)分析 SA分子量普遍较低限制了它的应用[6,73。本文通过合 成一种含有二酰胺键且两端对称的二卤代单体，将其 德国NEXUS670 与硫化钠进行常压溶液缩聚，得到一种新型聚合物。 KBr压片测试，m_PPSAA用流延法制膜测