离子色谱法(安培检测器)测定血清、尿及头发中微量碘.pdfVIP

离子色谱法 安（培检测器）测定血清、尿及头发中微量碘 方 容 佘小林 钟展环 安（徽地质实验研究所 合肥 230001） 1 前 言 3 结果与讨论 继离子色谱 安（培检测器）测定水中微量碘[]之 3.1人体样品前处理方法选择 后，为配合安徽省地方病 地（方甲状腺肿大与克汀 经试验，血清与尿直接稀释进样不可取，一方面 病）的调研与防治，我们又成功地解决了人体样品 基体干扰严重，另外主要以T3、T4形式存在的有机 血（清、尿与头发）的前处理与基体干扰成分的消除 碘[2]不能被测定。 等难题，所得谱图清晰、简单，检测限为0.3ng/mL 直接用酸分解样品，碘易以HI形式挥发逸散而 样（品溶液），变异系数小于9%，而且可同时测定样 损失；另一种以HI形式挥发特性为基础建立的微扩 品中的溴。 散法，不适用于尿和血清，更不适于头发。 采用艾斯卡半熔、水提取、阳离子树脂交换的方 2 实验部分 法，不仅能使样品分解完全，除去有机物，碘被熔剂 吸收形成稳定的碘化物，且谱图简单清晰，基本无干 2.1仪器与试剂 扰 见（图1）。既适于液态样品，更适用于固体样品。为 2.1.1仪器 Dionex-2020i离子色谱仪，安培检测 使半熔时形成的部分IO3-还原为I-，加入树脂前，应 器，银工作电极，日立056笔录仪。 加入少量抗坏血酸溶液，否则结果偏低。并且树脂交 2.1.2 试剂 1（）艾斯卡：GR级碳酸钠与氧化锌 3（ :2）研细混匀。(2)碘标准溶液：准确称取0.6541gAR 换时间以2～3小时为宜，既可除尽熔剂带进的Na+、 Zn2+CO32-与HCO3-，又避免生成HI而损失。 级碘化钾，溶于去离子水中电（导率＜1s），定容至 500mL，摇匀。此液含I-lmg/mL，用时逐级稀释。 (3)阳离子交换树脂：732型，预先处理成H型，并用 水洗净，抽干待用。 2.2色谱条件 保护柱，AG5；分离柱：AS5； 洗液：0.015mol/L NaNO3[，流速：2mL/min[1；最佳施 加 电位： +0.26V[1]输出：10nA/V；进样50L。 2.3 样品处理 准确吸取1～?5mL依（含量而定）血清或尿于高 铝坩埚中，滴加1mol/LNaOH溶液0.1～0.5mL，低 温蒸发近干，覆盖：1.5g艾斯卡。 3.2 工作曲线绘制 发样须先剪碎、洗净、晾干，称取制备好的样品 取不同量碘标准溶液于高铝坩埚中，按液样处 0.2～0.5g放于预先垫有1.5g艾斯卡的磁坩埚中 理手续进行，绘制得0.0～0.25gl-与0.25～2. 高（铝坩埚亦可），拌匀，再覆盖1.5g艾斯卡。 5gI-标准 定（容25mL）的浓度-峰高曲线，其线性相 将坩埚置于马弗炉中升温至800℃妫，保温半小 关系数分别为0.9999和0.9990。 时，取出冷却，水提取，定容25mL摇匀 头（发样定容 3.3 回收率、精密度与检测限 5OmL，因艾斯卡加倍），静置过夜。吸取上层清液 3.3.1 回收率 在尿、血清与头发中分别加入不同 10mL，加1%抗坏血酸液0.1mL，树脂10g，摇动，静 量的碘标准，按分析手续进行，结果见表1。回收率虽 态