用于KDP晶体的桥式聚倍半硅氧烷防潮膜.pdfVIP

第20卷第9期 强 激 光 与 粒 子 束 V01．20，No．9 2008年9月 HIGHPOWERLASERANDPARTICLEBEAMS Sep．，2008 文章编号： 1001—4322(2008)09-1474-05 用于KDP晶体的桥式聚倍半硅氧烷防潮膜。 胡胜伟1’2， 徐 耀1， 吴 东1， 孙予罕1， 吕海兵3， 赵松楠3 (1．中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室，太原030001，2．中国科学院研究生院，北京100049I 3．中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳621900) 摘 要： 以问苯亚甲基二异氰酸酯与氨丙基三乙氧基硅烷反应制备了具有长桥链结构的聚倍半硅氧烷 前驱体．利用制备的前驱体在碱性条件下水解缩聚制备了桥式聚倍半硅氧烷溶胶。并采用提拉浸涂法对磷酸二 H 氢钾(KDP)晶体镀膜。通过1 MAS NMR对前驱体进行结构定性，利用”Si NMR和Nz吸附一脱附表征对凝 胶结构进行了分析，用AFM对薄膜的表面形貌进行了研究，通过湿度为60％时KDP晶体光学性质的变化考 察了薄膜的防潮性能。利用三倍频和基频激光测试了薄膜的抗激光损伤性能。结果表明：这种桥式聚倍半硅 氧烷薄膜对KDP晶体具有很好的防潮保护作用．并显示了较好的抗激光损伤性能。 关键词： 桥式聚倍半硅氧烷； 防潮膜， 磷酸二氢钾， 前驱体 中图分类号：TN24 文献标志码： A 表面受潮发雾，降低光束的透过率，破坏光束的质量，因此限制了KDP晶体的使用。如果在KDP晶体表面镀 一层致密无孔的防潮膜，使之具有良好的光学性质和高抗激光损伤阈值，那么将会有效提高KDP晶体的使用 效率。由传统方法制备的有机硅薄膜虽然具有较高的光学透过性，但是这些薄膜大多是多孔的，因而不具备防 潮性能[3]。桥式聚倍半硅氧烷是一种重要的有机无机杂化材料，由于其具有独特的有机桥链和无机Si一0_ 桥链聚倍半硅氧烷溶胶的干燥过程中会使其孔道坍塌，形成具有低比表面积的结构。若桥式聚倍半硅氧烷的 桥链更长并且具有一定柔性，那么就有可能制备出无孔的薄膜。本文以间苯亚甲基二异氰酸酯和有机硅氧烷 反应制备了具有长桥链结构的聚倍半硅氧烷溶胶，并利用提拉浸涂法在KDP晶体上制备了具有良好防潮能 力的无孔薄膜，并考察了薄膜的抗激光损伤性能。 1薄膜的制备与表征 1．1前驱体的制备 mol的XDI和5．96×10qmol的 原料，无水四氢呋喃(THF，A．R．，二次蒸馏)为溶剂。首先将2．48×10_2 APTES分别溶于56mL的THF中并搅拌10 中，待滴加结束后，混合溶液继续搅拌1h，整个过程在于燥的N：保护下进行，最后利用旋转蒸发仪除去溶液 中的溶剂得到白色的前驱体XUPS，化学反应式见图1。 H H2 N,．～Si(OEt)， 0 ^ l ＼Si(OEt)， N4小Si(OEt)， 一M H of XUPS Fig．1Synthesisprecursor 图1前驱体XUPS合成示意图 1．2溶胶和薄膜的制备 mol 取2．