用正交实验设计法优化由间苯二酚合成PBO单体盐酸盐的工艺条件.pdfVIP

第 卷第 期 高分子材料科学与工程 22 1 .22, .1 VOl NO 2006年 月 1 POLYMER MATERIALSSCIENCE AND ENGINEERING Jan. 2006 用正交实验设计法优化由间苯二酚 合成 单体盐酸盐的工艺条件 张 敏 唐来安 王小军 吴平平 韩哲文, , , , (华东理工大学材料科学与工程学院 超细材料制备与应用教育部重点实验室 上海, , 200237) 摘要 以间苯二酚为原料 经过发烟硫酸磺化 浓硝酸硝化以及水解反应可制备: , ~ 4,6-二硝基间苯二酚 (DNBDO),该方法具有原料易得 产品纯度高 产率高等诸多优点 本文用正交实验设计对该合成方法~ ~ O 进行了研究 得出了最优化的反应条件, O 关键词 聚苯撑苯并二: 口恶唑 磺化 硝化 水解; ; ; 中图分类号: 324.8 文献标识码: 文章编号:1000-7555(2006)01-0060-04 TO A 口 [7] 聚苯撑苯并二 恶唑(PBO)特殊的刚性结 苯二酚磺化法 等 其中间苯二酚磺化法在提O 构使其在航空 航天 国防等领域得到了广泛的~ ~ 高产率和保护环境方面非常有优势 其合成方, 应用 而制得高纯度的, PBO 单体盐酸盐是获得 案如Fig.1所示 本文主要用正交实验设计法, , 高性能材料的前提 目前 制取O , PBO 单体盐酸 研究了经间苯二酚磺化法制备 PBO 单体盐酸 盐的方法主要有间苯二酚乙酰化法[1]~三氯苯 盐的前驱物 4,6-二硝基间苯二酚( 1 )的较优 [2,3] [4] [5,6]和间 化的反应条件 得到了满意的结果 法 ~苯胺法 间苯二酚磺化氯化法~ , O Fig.1 The scheme of prepare 4,6-diaminoresorcinol dihydrochloride by resorcinol sulfonate 1 实验部分 550 型 - 仪 元素分析; ( ):德国 IR FT IR EA El- 1.1 原料试剂与仪器 ementar VariO EL 1 型元素分析仪 间苯二酚: . . ,中国医药集团上海化学 1.2 实验方法 A R 试剂公司产品;20%发烟硫酸: . . ,上海振兴 在四口烧瓶中加入发烟硫酸 研细的间苯, C P 化工二厂产品 浓硝酸; : . . ,宜兴市广汇助剂 二酚 冰盐浴控制温度不超过, 20 ,搅拌使大 C P 化工有限公司产品O