透射电镜2.ppt

透射电子显微镜 §透射电镜主要结构 §透射电镜电子图象形成原理 §透射电镜样品制备 §电子衍射及结构分析 透射电子显微镜 透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。尽管复杂得多，但它在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。 §透射电镜主要结构 电镜的基本组成包括电子枪（光源）与加速级管、聚光系统、成像系统、放大系统和记录系统。光路上主要由各种磁透镜和光阑组成. 1．照明系统 2．成像放大系统 1）．物镜 2）．光阑 3）．中间镜、投影镜 M总＝M物×M中×M投 3．显象记录系统 请看下图 电子枪 电子枪的类型有热发射和场发射两种，大多用钨和六硼化镧材料。一般电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同，即通过加热来使整个枪体来发射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨和六硼化镧两种。钨比较便宜并对真空要求较低，六硼化镧发射效率要高很多，其电流强度大约比前者高一个量级。 热发射和场发射的电子枪 热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制。近来越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有这一问题。如上图所示，场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大，因此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在很大程度上缩小了发射表面。通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面。 使用透射电镜的最主要的目的就是获得高质量的放大图象和衍射花样，因此成像系统是电子光学系统中最核心的部分。 现代透射电镜的成像系统基本上是由三组电磁透镜（物镜、中间镜和投影镜）和两个金属光阑（物镜光阑和选区光阑）以及消像散器组成。电磁透镜用于成像和放大，其数目取决于所需的最大放大倍数。物镜光阑和选区光阑可以限制电子束，从而调整图像的衬度和选择产生衍射图案的图像范围。像消散器可以用于消除由透镜产生的像散。 电镜构造的两个特点 1、磁透镜 光学显微镜中的玻璃透镜不能用于电镜，因为它们没有聚焦成像的能力，是“不透明”的。电流通过线圈时出现磁力线和南北极。 由于电子带电，会与磁力线相互作用，而使电子束在线圈的下方聚焦。只要改变线圈的励磁电流，就可以使电镜的放大倍数连续变化。为了使磁场更集中在线周内部也包有软铁制成的包铁，称为极靴化，极靴磁透镜磁场被集中在上下极靴间的小空间内，磁场强度进一步提高。 2、因为空气会便电子强烈地散射，所以凡有电子运行的部分都要求处于高真空，要达到1.33×10－4 Pa或更高。 透射电镜三要素 1、分辨率 2、放大倍数 3、衬度 分辨率 大孔径角的磁透镜，100kV时，分辨率可达0.005nm。实际TEM只能达到0.1－0.2nm，这是由于透镜的固有像差造成的。 提高加速电压可以提高分辨率。已有300kV以上的商品高压(或超高压)电镜，高压不仅提高了分辨率，而且允许样品有较大的厚度，推迟了样品受电子束损伤的时间。但高加速电压意味着大的物镜，500kV时物镜直径45－50cm。 放大倍数  透射电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率(约0.2mm)除以电镜的分辨率0.2nm，因而在106数量级以上。 衬度 在分析TEM图像时，亮和暗的差别(即衬度，又称反差)到底与样品的什么特性有关，这点对解释图像非常重要。 成像的影响因素 电子数目越多．散射越厉害，透射电子就越少，从而 图像就越暗 样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有下列关系： a．样品越厚，图像越暗； b．原于序数越大，图像越暗； c．密度越大，图像越暗 其中，密度的影响最重要，因为高分子的组成中原于序数差别不大，所以样品排列紧密程度的差别是其反差的主要来源。 透射电子显微镜的样品处理 对样品的一般要求 1、样品需置于直径为2－3mm的铜制载网上，网上附有支持膜； 2、样品必须很薄，使电子束能够穿透； 3、样品应是固体，不能含有水分及挥发物； 4、样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化； 5、样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的影响。 透射电子显微镜的观测内容 1、表面起伏状态所反映的微观结构问题； 2、观测颗粒的形状、大小及粒度分