二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和.pdf

２０１３年３月 Ｖｏｌ.３１ Ｎｏ.３ Ｍａｒｃｈ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ２８１~２８５ 技术与应用 ＤＯＩ:１０.３７２４/ＳＰ.Ｊ. １１２３.２０１２.１００３４ 二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、 硫氰酸根和高氯酸根 １ꎬ３∗ ２ ２ 林　 立 ꎬ　 王海波 ꎬ　 史亚利 (１. 国家食品质量安全监督检验中心ꎬ北京 １０００９４ꎻ２. 中国科学院生态环境研究中心 环境化学与生态毒理学国家重点实验室ꎬ北京 １０００８５ꎻ３. 北京工业大学ꎬ北京１０００２２) 摘要:建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法ꎮ 先采用常规 阴离子色谱柱(ＩｏｎＰａｃＡＳ１６ꎬ２５０ｍｍ×４ ｍｍ)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行 分离ꎮ 样品溶液通过抑制器后ꎬ将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(ＭＡＣ￣２００ꎬ８０ ｍｍ×０７５ ｍｍ)ꎬ再通过毛细管阴离子色谱柱(ＩｏｎＰａｃＡＳ２０ Ｃａｐｉｌｌａｒｙꎬ２５０ｍｍ×０４ ｍｍ)进行分离和定量分析ꎮ 方法的线性范围为００５~１００μｇ/Ｌꎬ相关系数达到０９９９９ꎬ检出限为００２~００５μｇ/Ｌꎮ 样品中碘离子、硫氰酸根 离子和高氯酸根离子的加标回收率在８５１％ ~１００１％ 之间ꎬ回收率的相对标准偏差(ＲＳＤ)(ｎ ＝６)在 １７％ ~ ４９％ 之间ꎮ 该法试剂用量小ꎬ灵敏度比常规离子色谱提高３０~４０倍ꎬ同时去除了样液中的高浓度基体杂质ꎬ适用 于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测ꎮ 关键词:二维离子色谱ꎻ毛细管离子色谱ꎻ碘离子ꎻ硫氰酸根离子ꎻ高氯酸根离子ꎻ地表水 中图分类号:Ｏ６５８　 　 　 文献标识码:Ａ　 　 　 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)０３￣０２８１￣０５ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｉｏｄｉｄｅꎬｔｈｉｏｃｙａｎａｔｅａｎｄｐｅｒｃｈｌｏｒａｔｅｉｏｎｓｉｎ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｗａｔｅｒｂｙｔｗｏ￣ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １ꎬ３∗ ２ ２ ＬＩＮＬｉ ꎬＷＡＮＧＨａｉｂｏ ꎬＳＨＩＹａｌｉ (１. ＣｈｉｎａＮａｔｉｏｎａｌＦｏｏｄａｎｄＳａｆｅｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒꎬＢｅｉｊｉｎｇ １０００９４ꎬＣｈｉｎａꎻ ２. ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＥｃｏｔｏｘｉｃｏｌｏｇｙꎬＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒ Ｅｃｏ￣ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＢｅｉｊｉｎｇ １０００８５ꎬＣｈｉｎａꎻ ３. ＢｅｉｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬＢｅｉｊｉｎｇ １０００２２ꎬＣｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ａｐｒｏｃｅｄｕｒｅ ｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｉｏｄｉｄｅꎬｔｈｉｏｃｙａｎａｔｅ ａｎｄｐｅｒｃｈｌｏｒａｔｅ ｉｏｎｓ ｉｎ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｗａｔｅｒｂｙｔｗｏ￣ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄ.