SIIX荧光分析仪问答.docVIP

能量色散型X荧光分析问答 1.什么是X射线荧光分析？ 答：(1)X射线是一种电磁波，波长比紫外线还要短，为0.001- 10nm左右。X射线照射到 物质上面以后，从物质上主要可以观测到以下三种X射线。荧光X射线、散射X射线、透过X射线，SIINT产品使用的是通过对第一种荧光X射线的测定，从物质中获取元素信息（成 分和膜厚）的荧光X射线法原理。物质受到X射线的照射时，发生元素所固有的X射线（固 有X射线或者特征X射线）。荧光X射线装置就是通过对该X射线的检测而获取元素信息。 (2)原理：高能粒子（电子或连续X射线等）与靶材料碰撞时，将靶原子内层电子（如K，L，M等层）逐出成为光电子，原子便出现一个空穴，此时原子处于激发态，随即较外层电子立即跃迁到能量较低的内层空轨道上，填补空穴位。若此时以X射线的形式辐射多余能量，便是特征X射线。当K层电子被逐出后，所有外层电子都可能跳回到K层空穴便形成K系特征X射线。由L，M，N…层跃迁到K层的X光分别为Kα，Kβ，Kγ…辐射。同样地，逐出L或M层电子后将有相应的L系或M系特征X射线：Lα，Lβ…；Mα，Mβ…。Kα，Kβ辐射的波长λ是特征的，它取决于K，L，M电子能层的能量： 可以看出，不同元素由于原子结构不同，各电子层的能量不同，所以它们的特征X射线波长也就各不相同。通常人们将X光管所产生的X射线称为初级X射线。以初级X射线为激发光源照射试样，激发态试样所释放的能量不为原子内部吸收而以辐射形式发出次级X射线，这便是X射线荧光由于各种元素发射具有特定波长（或能量）的标识X射线,可利用锂漂移、硅半导体等不同探测器及能谱分析仪来确定元素的种类。而标识谱线强度可用来确定元素含量。 2.X射线荧光分析仪的优缺点？ 答：X射线荧光分析仪的优点： (1)采样方式灵敏，如SII SEA系列配有较大检测室 ，多数试样可直接进行检测。可以减少取样带来的损耗，对于已压铸好的机械零件可以做到无损检测，而不毁坏样品。 (2)测试速率高，可以在较少时间内进行大量样品测试，分析结果可以通过计算机直接连网输出。 (3)分析速度较快。 (4)对于纯金属可采用无标样分析，精度能达分析要求。 (5)不需要专业实验室与操作人员，不引入其它对环境有害的物质。 X射线荧光分析仪的缺点： (1) 关于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到精确检测。在用基本参数法测试时，如果测试样品里含有C、H、O等元素，会出现误差。 (2)不能作为仲裁分析方法，检测结果不能作为国家认证根据，不能区分元素价态。 (3)对于钢铁等含有非金属元素的合金，需要代表性样品进行标准曲线绘制，分析结果的精确性是建立在标样化学分析的基础上。 (4)标准曲线模型需求不时更新，在仪器发生变化或标准样品发生变化时，标准曲线模型也要变化。 3.请问波长散射型荧光光谱仪和能量散射型荧光光谱仪的区别？ 答：(1) 能散和波散的区别应该先从X射线性质说起：X射线作为电磁波的一种具有明显的波、粒二项性。波具有波长、频率，还有反射、折射、衍射、干涉等性质，粒子具有质量、速度、动能、势能等性质。以此两个不同物理性质研发的研究波长的X荧光光谱仪叫波长散射型荧光光谱仪，研究能量的X荧光光谱仪叫能量散射型荧光光谱仪。 (2)波长色散X射线荧光光谱像原子的发射\吸收光谱仪一样,是需要单独的色散光学系统分辨不同的特征X射线激发的二次荧光光谱,然后才由辐射检测器(比如正比计数器\半导体检测器等)检出;而能量色散型X射线荧光光谱仪不象前者需要单独色散系统,它的二次荧光光谱色散及检出都是由辐射检测器根据其不同的能量值将其检出并放在计算机或者单片机内。 (3)波长散射型荧光光谱技术较为成熟，但因为结构复杂，价格较高，应用受限，能量散射型X荧光光谱仪结构比较简单，价格较低，而且由于近几年探测器技术的日趋成熟，能谱仪的性能也越来越接近波谱仪。无论如何，仪器没有完美的，最适合的就是最好的。 (4)检测的元素范围,波长型的是Be~U,而能量型的一般是Na~U（真空）,或Al~U (5)波长型的软件种类更多，可用于各行各业。 4.用EDXRF测试样品中的镉铅汞溴铬时,哪些元素之间存在干扰?该如何去除？ 答: (1)应明确理解，荧光分析存在干扰的元素有很多，每一种需要测试的元素都会受到 其它某些元素的影响。 如铅分析过程中常出现砷干扰，汞分析过程中常出现锗和铼干扰。 (2) 常见干扰[经验] Cd:Br/Pb/Sn/Sb Pb:Br/As Hg:Br/Pb/Fe/Ca Cr:Cl Br:/Fe/Pb (3) 同时使用两条以上的特征线进行测分析。例如Pb，需要选取PbLa和PbLb这两条谱线进行测试和判断。一般情况下，如果Pb真达到了测试结果，那么依此两条特征线所