SEM操作手册.docVIP

扫描电镜基本操作步骤和注意事项 一、基本操作步骤： 块状样品尺寸不宜过大（形状不规则的样品应咨询管理老师如何测试，不能想当然），用铜导电胶；粉末样品，则需碳导电胶带，用牙签制样，尽可能少量，并用洗耳球吹掉粘结不牢的粉末样品；做好样品后，把导电胶带等放入抽屉，并收拾好桌面。 测样品时需换鞋，请同学们注意保持实验室卫生。实验完毕后将拖鞋放回鞋架。 观察屏幕右下角“Status”栏里的参数是否正常，尤其是Emission Current值是否正常。测试前应在SEM记录本上记录IGP1、IGP2和Emission Current的值。每次实验要在实验记录本上记录：时间，样品名称，数量，测试人姓名，仪器是否正常。 未测试前系统处于“Pump”状态（黄色），按“Vent”键往样品室充高纯氮气（变黄色），约2分钟后“Vent”键变灰色可以轻轻缓慢的拉开样品室的门（如果打不开门，马上联系管理人员）。 将附有样品的铝台，用洗耳球吹洗干净，并放入。放置样品时切忌对着样品室说话，并且样品室的门不能开着太久，以保证样品室的清洁。（正常的操作：右手握住带有样品的镊子，左手轻轻拉开门，马上把样品放置在支架（Holder）上，并立刻用左手“轻推”，右手扶住门正上端边缘的中间部位，双手配合，以防止门和电镜系统接触时过大的撞击，一直到门和电镜完全接触） 放好样品后，轻轻将样品室门推入保证接触，将右手指放在门上接触边缘缝隙处，左手点击“Pump”，当右手指感觉到门缝渐渐变紧时说明泵抽气正常。鼠标左键选中左上窗口，按住鼠标中间滚轮往上拉，样品台会上升，视样品具体情况，控制样品台和极靴之间的距离（Work Distance, WD），Work Distance不能小于6mm。等待操作界面右下角“Chamber Presure”真空优于8*10-3 Pa时，设置好高压和Spot的值，方可点击“High Voltage”加上高压。 鼠标左键选择一个成像窗口，点击“||”钮去掉窗口锁定，点击方框钮，选定一个合适大小的区域聚焦和消像散。聚焦：按鼠标右键左右拖动至最清晰的位置。消像散：等聚焦好后，按住Shift键并按下鼠标右键上下左右调至图像最清晰。左手放在小键盘“-，+”键上，以便及时的放大缩小图像。每次聚焦图像清晰后，都必须点击“Link Z to FWD”按钮，建立Z轴高度与焦距的关联（点击该键后，如果在CCD窗口拉动样品的高度，则在扫描窗口下端任务栏里的WD值随之变化，如果不点击该键，则WD值不懂，无法判断高度；每次聚焦后都必须点击该键）。按“Snapshot”钮拍照（根据需求加大或者减小拍照速度）。将照片存储在support机自己的文件夹下（刚开始点“Save as”时，可能相应很慢，需耐心等待）。F5键切换窗口最大/还原。 做完测试后，点击“Vent”等大约2分钟后该按钮从黄色变灰色，轻轻拉开门取出样品，并关闭门，按Ctrl+0键将Stage移至中心，点击“Pump”。最后做完测试的同志，务必使样品室处于“Pump”状态。 一周内至少打扫卫生（拖地、桌面清理、整理工具耗材）一次以上，望同志们主动。 实验过程遇到问题，应马上通知管理老师，切忌自行解决。 二、注意事项： 制样品时，要保证被放入样品室的样品干燥、清洁，尤其不能附带油性物质，不能用手直接触摸样品或者镊子夹样品端。长时间使用，铝台较脏，则应用乙醇或丙酮超声处理清洗铝台。 保证手没有直接碰触放入SEM系统的任何样品、配件（手上油脂影响真空）。 每次制样完毕，收拾制样桌面，并把工具和实验耗材放回原处。 进入SEM室时，随时关门。 拒绝测试磁性样品，如组里必须，则应与管理老师联系，只能使用第一个模式，切忌用第二个模式（该模式下，磁场很强，容易把样品吸到样品的镜筒里面）；且磁性样品制作时，要尽可能的让其粘结牢固，比如粉末样品，用氮气枪吹掉粘结不牢的粉末。 外课题组组成员不能独立使用电镜，如要测试，让其找组里成员代测。 每个小课题组有SEM操作经验的同学负责培训本课题组新加盟的成员，直到新成员能独立使用SEM，才可让其独立操作。 为了电镜室更加洁净，进电镜室请更换拖鞋。 “Vent”后，如果打不开”Chamber”的门，切忌用力拉，应确认是否还有足够的氮气。如果氮气压力不够，联系管理人员，切忌自己操作减压阀。 做STEM时，务必带一次性手套，需要适当的固定样品，注意销钉不要太紧，取出样品时，要先松开销钉，再取样品。 样品放入chamber后，轻轻推门至接触，应将手指放在接触的缝隙，确保chamber密闭，方可点击“pump”。 做好样品，vent后，取出样品，再抽真空（Pump），并把Stage移到正中间，务必确认抽上真空方可离开（点击Pump后，观察无异常后方可离开）。 三、特殊情况的处理： 1．电镜控制器