离子色谱法测定水质阴离子.ppt

实验二 离子色谱法测定水中的阴离子 实验目的 1.了解离子色谱分析的基本原理及操作方法 2.掌握离子色谱法的定性和定量分析方法 实验原理 离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为： 阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+ 其中：R+，R-为固定相上的离子交换基团； Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-； X+ ，X-为组分离子。 阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y- R+ R+ R+ R+ X- Y- IC仪器主要测定流程： 固定相 固定相由固定的离子基团和可交换的平衡离子组成。当流动相带着组分离子通过离子交换柱时，组分离子与可交换的平衡离子进行可逆交换，最后达到交换平衡。组分离子对固定离子基团的亲和力强，分配系数大，其保留时间长；反之，分配系数小，其保留时间短。 实现了对离子的定性测定。。 淋洗液 测定阴离子多采用稀碱、碳酸盐作为淋洗相；测定阳离子多采用稀甲烷磺酚 总结： （1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）； （2）淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（ 如F-）则先于对树脂亲和力强的待分析离子（如 SO42- ）被依次洗脱； （3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH），这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 （4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异，可进行定量测定。 IC仪器主要测定流程： 实验仪器与设备 ICS90离子色谱仪 过滤器 针管 烧杯 0.45um滤膜 ICS90色谱仪的构造 指示灯 进样口 再生液 淋洗液 实验仪器与设备 ICS90的内部结构 电导池 抑制器 分离柱 压力传感器 泵头 流速调节旋钮 开泵时调节流速 拔出调节后推回 进样阀 保护柱 实验仪器与设备 实验步骤 1.过滤：用0.45μm过滤膜过滤。 目的是： * 去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响 色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子 * 去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2. 进样: 手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。 注意：水样不要交叉污染，清洗针管 3. 分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。 注意事项 1. 检查淋洗液与分离柱是否一致:是否过期（30天），是否满足当天的需要，废液桶的容量； 2. 接通气路并调节气压至操作压力； * 压缩气瓶的输出压力 * 淋洗液瓶的压力 3. 排除气泡：根据实际情况进行（当更换溶液/闲置），淋洗液加压后旋松废液阀，开泵冲洗1 ~ 2分钟后，停泵，旋紧废液阀。 数据记录与处理 1．打印分析结果和色谱图 2．计算出实际水样中各组分的含量 思考题 1．简述阴离子交换法的分离机理及过程。 2．为什么需要在电导检测器前加入抑制柱？ 3. 试比较离子色谱法测定阴、阳离子的差异？ Thank you !