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第一篇 离子色谱法基本原理第一章 引言 1.色谱的概念 色谱 色谱法是一种物理化学方法。它利用混合物中组分在两相间分配系数的差别，当溶质在两相间做相对移动时，各组分在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离。 2. 色谱的发展 色谱概念的提出 1903年由俄国植物学家Tswett（茨维特）提出，由植物绿叶石油醚萃取液在碳酸钙中被石油醚洗脱呈现出一圈一圈的色素带，这些色带被称为色谱。 经过多年发展，先后出现了气相色谱、液相色谱等分析方法。其中离子色谱是液相色谱的一种。 3. 离子色谱 离子色谱法的分离机理 A、离子交换色谱法（HPIC）：分离是基于发生在流动相与基质上离子交换基团之间的离子交换过程，这种分离方式多用于无机阴离子或阳离子的分离。 B、离子排斥色谱（HPICE）：弱有机酸和无机酸的分离 C、流动相离子色谱法（MPIC）：即离子对色谱分离，这种分离方式可用于表面活性阴离子和阳离子以及过渡金属络合物的分离 第二章 分离模式—离子交换 1.离子交换 离子交换是用于分离阴离子和阳离子的典型分离方式。在色谱分离过程中样品中的离子与流动相中对应离子进行交换，这样在一个短时间内样品离子会附着在固定相的固定电荷上。由于样品离子对固定相亲和力不同，使得样品中多种组分的分离成为可能。 2. 离子交换原理 3. 离子交换色谱的应用 最佳的应用是在不同的基质中对常见阴离子的分离，如F-、Cl-、Br-、NO3-、 PO43- 常见阳离子的分离 一些碳水化合物也可以用离子交换法进行分离 第三章 离子色谱检测方法 1.电化学检测：电导检测法 电导率 电导率是阴极和阳极之间的离子化溶液传导电流的能力。溶液中离子越多，在两极间通过的电流越大。在较低离子浓度时，电导率直接与溶液中导电物质的浓度呈正比。 测定不同浓度的标准溶液，得到浓度和响应值的线性关系。 电导率的影响因素 ⑴ 溶液浓度：在浓度非常高或非常低时，线性关系存在一定偏差 ⑵ 温度：一般来说，温度和电导在一定范围内存在线性关系（18℃-25 ℃）。 抑制作用 离子交换色谱法使用的流动相具有较高的电导。化学抑制可以降低流动相的背景电导值，同进可以提高被测物的电导值，大大提高仪器的检测限。 2. 分光光度检测：吸收光度法 吸收光度法是基于某些分子吸收光的能量，被吸收的能量激发外层价电子由基态到较高的能级态。吸收能量的波长取决于分子内的化学键。 样品中的分子吸收紫外或可见光时，检测器检测光线的强度减小。光强度的减小与样品中吸收光的分子浓度成正比。 第四章 抑制作用 1. 抑制是通过弱酸和弱碱盐的离子交换中和作用实现的。 2. 抑制的结果： ⑴ 降低流动相的背景电导 ⑵ 增加被测物的响应值 3. 自动再生抑制器（SRS） 原理：利用水的电解反应产生氢和氢氧根离子 机制：在SRS中，阴极和阳极之间施加一个直流电流，在施加电场下，阳极产生氢离子和氧气，阴极产生氢氧根离子和氢气。产生的氢离子和氢氧根离子用于抑制背景电导。 抑制作用反应式 4. 抑制作用举例 在常见的阴离子分析中，以NaOH为淋洗液， Cl-以盐的形式存在。NaCl的总电导是126μS。在抑制器中，盐经过离子交换后，待测离子Cl-变为强酸HCl，其电导值为426μS。 另一方面，淋洗液中的氢氧根离子被抑制器中的氢离子中和生成水，这样大大降低了背景电导值。 第二篇 离子色谱仪第一章 离子色谱仪的组成 离子色谱仪原理综述 第二章 样品分析软件设置 利用离子色谱来分析一批样品，一般需要在色谱工作站上设置如下五个文件 1. 需要一个控制面板 控制面板是实验人员通过计算机与仪器交流的直接界面。在通讯连接正常的情况下仪器的所有参数都在面板上反应并被记录。 2. 需要一个程序文件 规定测定这些样品时所用到的系统条件：泵的流速、压力的上下限，自动/手动进样器的持续进样时间，柱温箱的温度，测每个样品需要的时间等等。这些都得在程序文件里指定，并非使用控制面板上的条件来做样。 3.需要一个方法文件：进样后，软件会自动采集色谱图，需要一个方法文件对这些谱图进行处理。如积分、定性、定量等等。 4. 需要一个序列文件：标样有多少个，样品有多少个，分别要进样多少体积等等，这些都得在序列文件中指定。 5. 需要报告模板：实验结果输出的模板 注