OV-101低压薄涂气相色谱柱特性研究.pdfVIP

GC．142 0V-10l低压薄涂气相色谱柱特性研究 袁晓燕 陈贻文 (长沙丈学化学系长沙410003) (湖南大学化学化工学院长沙410082) 1前言 常压气相色谱使用的柱温、柱压一般都较高，在直接分析某些易分解、沸点较高的有 机物时存在一定的困难。薄涂柱气相色谱法可使柱温降低，为解决上述困难提供了一种简 便的方法”’21．但由于色谱柱不能太长，分离效能不是太高，且所用载体为玻璃微球，易 造成色谱峰拖尾。本文采用低压载气系统9。”和釉化载体Ov_lol薄涂柱相结合的技术，尚 未见文献报道。这一新的气相色谱技术具有操作柱温低、分析速度快、分离效能好、检测 灵敏度高等特点，为直接分离和分析某些易分解、沸点较高的有机物提供了一种有效的方 法。 2实验部分 2．1主要仪器与试剂 色谱数据处理机。 (2)气路系统改装：用三通阀将色谱仪与一低压系统相连接，三通阀后的低压系统分别 由真空压力表、缓冲瓶、空气阀、真空泵组成。 (3)试剂：OV．1们固定液，302釉化载体(6¨80目)，正己烷、正庚烷、正辛烷、正 壬烷、正癸烷、二氯甲烷均为分析纯。氢气(99．999％)，高纯氮(99．999％)。 2．2实验方法 用抽气法制备O．5％OV-1 o】薄涂柱为分析柱，在常压下以C。，C，，cl，q，c。。正构 烷烃混合物为试样。进样0．5uL。在最佳色谱条件下，考察保留值等色谱参数。将低压 系统接入色谱检测器出口处，开启真空泵以达到所需的低压，并与常压状态进行对比实验。 3结果与讨论 3．1最佳低压韵选择 以正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷为试样， 保持柱温等色谱条件不变，在不同低压下，进样 后测得各组分的保留时间(0和半峰宽(肌)， 2 计算出理论塔板高度㈤，并相对于柱压力作 图，见图1。由图l可见，随着柱压的降低，各 正构烷烃的理论塔板高度随之减小并出现一个低 谷，然后又出现一个高峰，以后成平衡趋势。这 表明，Ov-10l低压薄涂柱在测定正构烷烃时， a．芷己烷，b正庚烷，c．正辛烷，d．正壬烷． ．660一 067MPa。 其最佳低压值在．0．065—0．075MPa之间，其中正辛烷为．O 3．2柱温及保留值的Eb较 薄涂柱由于固定液含量低，进样量可以很少，因而进样口温度、柱温均可以降低。当 薄涂柱接入低压气路系统后，由于压力降低，组分的沸点随之降低，进样口温度、柱温就 可进一步降低，组分在柱中的运行速度也加快。以正辛烷为试样，固定其它色谱条件，使 常压为O294MPa，低压为．0．067Ⅶ，a。实验结果表明，低压时柱温比常压时的柱温可降低 52℃，此时柱温67℃，正辛烷仍可正常出峰，保留时间由常压柱时的2．1min降至o．83min， 且峰形尖锐，不拖尾。因此，沸点较高的有机物在低压薄涂柱上可于较低柱温下正常出峰， 分析时间可以缩短，这有利于快速分析。 3．3样品分析 以c‘。c7．cI，c9，CIo正构烷烃为试样。在相同色谱条件下，于常压o．294h但a和 低压-O．067h但a的两种釉化载体薄涂柱中进样0．5uL，得色谱图如图2。由图2可见，低 压柱上各正构烷烃的保留时间、分离情况和检测灵敏度均明显优于常压柱． C^ 4 5min矿—T—i；in ov．1 图2 01釉化载体薄涂柱色谱围 a．常压柱，b．低压柱． 3．4色谱柱的稳定性比较 采用302釉化载体代替玻璃微球作载体，其釉层没有玻璃表层光滑，这更有利于固定 液的涂渍，固定液不易流失．玻璃微球薄涂柱使用半年后，保留时间缩短了5s．而釉化 载体柱使用半年后保留时间无变化，基线平稳，说明该色谱柱的热稳定性较好．