生物工业分析 教学课件 作者 罗建成 主编 李晓华 主审 第二章.ppt

尚辅网 尚辅网 * * 尚辅网 生物工业分析 第二章　试样的采集、保藏和预处理 第一节　试样的采集 第二节　试样的预处理 第三节　试样的保藏 尚辅网 试样的采集、保藏和预处理 第一节　样品的采集 　　生物制品分析的一般程序包括：（1）生物样品的采集、制备和保存；（2）样品的预处理；（3）成分分析；（4）分析数据处理；（5）撰写分析报告。 　　采样过程中应遵循两个原则：一是采集的样品要均匀具有代表性，能反映全部被检样品的组成，质量及卫生状况；二是采样中避免成分逸散或引入杂质，应保持原有的理化指标。 采样一般分以下三步： （1）首先是获取检样，从大批物料的各个部分采集少量的物料称检样； （2）将所有获取的检样综合在一起得到原始样品； （3）将原始样品经技术处理后，抽取其中的一部分作为分析检验的样品称为平均样品。 尚辅网 试样的采集、保藏和预处理 　　一、固体样品的采集 第一步是采取大量的“粗样”。采取粗样的量取决于颗粒大小和颗粒的均匀性。粗样是不均匀的，但能代表整体的平均组成。一般应从被检测物料的上、中、下三层的不同部位分别采取部分样品混合后得到粗样。 　第二步粗样经破碎、过筛、混合和缩分后，制成分析试样。常用的缩分法为四分法：将粗样经破碎，过筛，混合均匀后，堆成圆锥性，略为压平，通过中心分为四部分，把任意对角线的两份弃取，其余对角的两份收集在一起混合，再按上述方法对角取样，进行再次混合，连续进行几次，最后取有代表性样品。 尚辅网 试样的采集、保藏和预处理 　　在试样的粉碎过程中，应避免混入杂质，过筛时不能弃去未通过筛孔的粗颗粒，而应再磨细后使其通过筛孔，以保证所得试样能代表整个物料的平均组成。 图2-1　四分法示意图 尚辅网 试样的采集、保藏和预处理 　　采集到的固体样品进行定量分析时，一般都需要制成溶液。在溶解试样时必须注意以下几点： （1）试样必须完全溶解，处理后的溶液中不得留有原试样的细屑或粉末； （2）试样溶解过程中待测组分不应挥发损失； （3）不应引入被测组分和干扰物质。 溶样常用的溶剂有水，无机酸如盐酸，硫酸，有机溶剂如醇类，酮类和芳香烃等。 尚辅网 试样的采集、保藏和预处理 　　二、液体样品的采集 　　对于液体生物制品进行采样，任意采取一部分或稍混合或加取一部分，即成为具有代表性的分析试样。 　若自大型的储罐或槽车中取样，一般应在不同深度取几个样品混合后作为分析的试样。取样的工具可以使用装载金属架上的玻璃瓶，或特制的定额采样器。用绳索将取样器沉入液面下一定深度，然后拉绳拔色塞，让液体灌入瓶中，取出。 自小型容器中取样，可以使用长玻璃管，插入容器底部后塞紧玻璃管的上口，抽出取样管，将液体样品转移到试样品中即可。 尚辅网 试样的采集、保藏和预处理 　　对于生产过程中生物半成品的分析控制，采样时是从取样阀取样，根据分析目的不同，按有关规程每隔一定时间打开取样阀，最初的流出液弃取，然后取样。取样量按规定或实际需要确定。 　　应当注意的是，采取液体试样前，取样器必须是洁净的，且要用少量待采液体润冲几次，以防止取样器玷污样品。 　　若采集的生物样品是特殊的液体如血液。尿液等体液，应根据特定的测定要求进行取样。 尚辅网 试样的采集、保藏和预处理 　　三、气体样品的采集 　　在生物制品分析中用到最多的是对生物制品进行分析时，经化学反应产生的待测气体，收集这些气体常用的方法有： 　　（1）用液体吸收剂吸收：所选择的气体吸收剂必须能与气体进行定量反应，为进一步的分析作准备。 　　（2）用量压计测定反应前后因产生气体导致的压力的改变，同时确定试样某组分的含量。 尚辅网 试样的采集、保藏和预处理 第二节　样品的制备与预处理 一、样品的制备 　　样品的制备是指对采取的样品的分取、破碎及混合等过程。 　　（1）液体、浆体或悬浮液体，一般是将样品摇动和充分搅拌。常用的简便的搅拌工具是玻璃搅拌棒，还有带变速的电动搅拌器，可任意调节搅拌速度。 　（2）互不溶的液体，如油与水的混合物，分离后分别采取。 　（3）固体样品应切细、捣碎，反复研磨或用其他方法研细。常用工具有组织捣碎机、万能粉碎机、研钵等。 尚辅网 试样的采集、保藏和预处理 　　二、样品的预处理 　　1．有机物破碎法 　　用于样品中无机盐或金属离子的测定。在高温或强烈氧化条件下，使样品中有机物质分解，并在加热过程中成气态而逸散掉。根据具体操作方法不同，又分为干法灰化和湿法消化两大类。 干法灰化时，样品在灰化炉中（一般550摄氏度）被充分氧化。为了避免测定物质的散失，往往加入少量碱性或酸性物质（固定剂），通常称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。 尚辅网 试样的采集、保