生物工业分析 教学课件 作者 罗建成 主编 李晓华 主审 第九章.ppt

尚辅网 尚辅网 尚辅网 原子吸收分光光度法 　　紧密内插法，实质上是利用工作曲线中的一小部分，选取曲线上接近的两点作为标准，这两点连线可看作近似于直线。待测元素的工作曲线往往不是一条直线，特别在高吸光度区域内，常常发生不同程度的弯曲，此时可用紧密内插法定量。方法是先用直接比较法试测试样中待测元素的大致浓度，然后配制2份标准溶液，一份标准溶液的浓度比被测溶液中待测元素的浓度高，另一份标准溶液的浓度比被测溶液中待测元素的浓度低，同时测定这两份标准溶液和被测试液的吸光度，然后连接这两点标准以用作工作曲线，从曲线中可查得待测元素的浓度，如图9-10所示。 C1 Cx C2 A2 Ax A1 图9-10　紧密插入法 　　4．间接分析法 尚辅网 原子吸收分光光度法 第五节　操作条件的选择和干扰现象的排除 　　一、操作条件的选择 　　1.空心阴极灯工作电流的选择 　　①选择适当浓度的待测元素的标准溶液，使其吸光度在0.2～0.6之间； 　　②空心阴极灯预热稳定后（约需10～30min），以1～2mA的步幅改变灯电流，测定吸光度； 　　③绘制灯电流－吸光度曲线，选择吸光度高的灯电流作为工作电流。 尚辅网 原子吸收分光光度法 　　2.火焰的选择 　　一般的选择原则是，若在火焰中容易生成难解离化合物的元素以及易生成耐热氧化物的元素，应当选用高温火焰；而对于易电离易挥发的碱金属元素，应当选用低温火焰。 　　原子吸收分光光度计所采用的火焰，主要是乙炔－空气和乙炔－一氧化二氮。乙炔－空气火焰是应用最广的火焰，火焰温度可达2300℃，能够测定大多数元素；乙炔－一氧化二氮火焰的温度高，可达2900℃，并可形成还原性很强的气氛，用于测定在乙炔－空气火焰中难解离的元素，如：铅、硅、硼、钨、钒、锆等。除以上两种火焰外，还有空气－氢气火焰，它温度低，但在短波部分吸收少，适合于测定分析线在230nm以下的元素。 尚辅网 原子吸收分光光度法 　　3.分析线的选择 　　常选用最灵敏的共振线作为分析线。但为了克服某些干扰，以及待测元素含量高时，也可选择次灵敏线或其他谱线作为分析线。 　　常见元素的分析线和火焰类型见表9－2。 　　4.吸收高度选择 　　吸收高度指光通过火焰的高度。合适的火焰高度应当通过实验来选择。其方法是喷入一定浓度的标准溶液，缓慢移动燃烧器，每改变一定高度重调零点，然后测定其吸光度，在获得最大吸收处即为合适的火焰高度。 尚辅网 原子吸收分光光度法 元素 分析线（nm） 检出限（μg/mL） 火焰 元素 ? 分析线（nm） 检出限（μg/mL） 火焰 Ag 328.1 0.002 A La 550.1 5 B Al 309.3 0.01 B Li 670.8 0.0005 A As 193.7 0.2 C Mg 285.2 0.0001 A Au 242.8 0.01 A Mn 279.5 0.0015 A B 249.8 2 B Mo 313.3 0.025 B Ba 553.6 1 A Na 598.0 0.002 A Be 234.9 0.01 B Ni 232.0 0.002 A Bi 223.1 0.05 A Pb 283.3 0.01 A Ca 422.7 0.001 A Pd 244.8 0.01 A Cd 228.8 0.002 A Pt 265.9 0.05 A Co 240.7 0.004 A Sb 217.6 0.15 A Cr 357.9 0.004 A Si 251.6 0.3 B Cu 324.8 0.0015 A Sn 224.6 0.01 A Fe 248.3 0.006 A Ti 364.3 0.07 B Hg 253.7 0.5 A V 318.5 0.04 B K 766.5 0.002 A Zn 213.9 0.0008 A 表9－2　常见元素的分析线和火焰类型 注:① 表中火焰类型中A表示空气-乙炔火焰；B表示乙炔-一氧化二氮火焰；C表示空气-氢气火焰。 ② 本表中的检出限与表9-1中的有出入，是由于实验条件不同引起的。 尚辅网 原子吸收分光光度法 　　5.狭缝宽度的选择 　　合适的狭缝宽度可通过实验确定，具体方法是：将试液喷入火焰，调节狭缝宽度，测定不同狭缝宽度时的吸光度。当测得在某一狭缝宽度时，吸光度趋于稳定，再调整狭缝时，吸光度立即减少。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度，