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第五章 物相分析的目的: 鉴别各种元素形成的具有确定结构的 化合物,不是试样的化学成分,而是 由各种元素组成的具有固定结构的物 相。化合物的同素异构体 ?混合物状态还是固溶体形式 物相分析的分类: 定性分析和定量分析. 5-5 物相分析的基本思 路 ( 1 )获得衍射花样:可以用德拜照相法,透射聚焦照相 法和衍 射仪法。 ( 2 )计算出间距 d 值和测定相对强度 I/I 1 值( I 1 为最 强线的强 度):定性相分析以 2θ 90° 的衍射线为主要依据 。 ( 3 )检索 PDF 卡片:人工检索或计算机检索,将晶体衍 射实验 所得三强线或八强线的 d 及 I/I 1 跟卡片上的数据详 细对照。 第十章透射电子显微镜（TEM）是这样一种能够以原子尺度的分辨能力，同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成分分析，得到全面的信息。 真空系统：为了保证在整个通道中电子只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为Pa。在新式电镜中，电子枪、镜筒和照相室之间都有气阀相连，从而形成独立的真空系统。因此，在更换灯丝、清洗镜筒和更换底片时，可不破坏其它部分的真空状态。 供电系统：透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。 必威体育精装版发展（1）不断提高分辨率，以求观察更精细的物质结构、微小的实体以至单个原子（2）研制超高压电镜和特殊环境的样品室，以研究物体在自然状态下的形貌及动态性质（3）研制能对样品进行综合分析（包括形态、结构和化学成分等）的设备 （4）场发射电子光源: 具高亮度及契合性，电子束可小至1 nm。除适用于微区域成份分析外，更有潜力发展三度空间全像术(holography)。 11章复型技术1.试样的表面复型金相组织,断口形貌,磨损表面等 2.超显微颗粒试样形态观察,颗粒度测定,结构分析等3.金属或陶瓷薄膜金相组织与结构, 析出相形态,分布与结构, 位错类型等 复型技术制备出的样品是真实样品组织结构细节的薄膜复制品 1）复型技术是制备TEM样品的技术之一，它是将金相试样表面显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后在TEM中观察。2）由于电子束的穿透能力较低（电子穿透固体样品的能力主要取决于加速电压和样品物质原子序数），所以要求TEM样品非常薄，一般在5～500nm之间。 质厚衬度成像要点：1）电子束穿过试样后成发散状，发散角的大小取决于试样各区域的散射本领。2）发散的电子束经物镜聚焦后，小发散角的电子束穿过光阑参与成像，大发散角的电子束被光阑挡住，不能参与成像。3）如果电子穿过样品区域，小发散角的电子少，则穿过光阑孔发散角小的电子数目少，荧光屏就暗一些。 对于非晶样品而言，入射电子透过样品时碰到的原子数目越多(或样品越厚)，样品原子核库仑电场越强(或样品原子序数或密度越大)，被散射到物镜光阑外的电子越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。荧光屏就暗一些，反之也是一样。试样各部分对电子束散射本领的差异，经光阑作用后，在荧光屏上造成强度不一，变构成了通常所说的像 薄膜样品制备：1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同2.样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”。3.薄膜样品应有一定的刚度和强度4.样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。5.薄膜应有较大的透明面积，以便选择典型的视域进行分析。6.薄膜制备方法必须便于控制，具备足够的可靠性和重复性 步骤（1）从实物或大块样品上切割厚度为 0.3～0.5 mm厚的薄片（电火花、金刚石锯片）（2）样品的预先减薄。两种方式：a) 机械减薄 优点：快速和易于控制 缺点：难免应变损伤和样品温升 b) 化学减薄 优点：速度快，没有机械硬化层，薄区面积大。 缺点：难以控制表面可能存有污染物。 最终减薄 a) 电解抛光最终减薄 优点：方法简单，易于操作，可以获得较大透明面积的金属薄膜样品。 缺点：合适的抛光液和工艺条件较难选取，该方法不能用于矿物、陶瓷等不导电的样品。 b) 离子减薄法 通过高压电离的离子束轰击样品的表面，样品相对于入射束的倾角为5～30℃，试样的两个表面均受离子束轰击减薄。 第十二章 依据在电镜中的阿贝成像原理， 有下面的结论：（1）所有从同一点出发的不同方向的电子，经透镜作用后，交于像平面同一点，构成相应的像。（2）从不同物点出发的同方向同相位的电子，经透