双水杨醛缩乙二胺Schiff 碱.doc

双水杨醛缩乙二胺Schiff 碱及其镍（Ⅱ）配合物的合成与表征 摘要：本实验以水杨醛、乙二胺、硝酸镍为原料，采用加热、回流等方法合成了席夫碱配体及其Ni（Ⅱ）配合物。并采用红外光谱、EDTA直接滴定法、测定熔点等途径对化合物进行表征。 关键词：水杨醛；乙二胺；席夫碱；镍；红外光谱 中图分类号： 文献标识码： 水杨醛及其衍生物是重要的有机合成中间体。由水杨醛及其衍生物与胺类化合物反应生成的席夫碱与其金属配位生成的金属配合物在医药、催化、分析化学、腐蚀和光致变色领域有着重要应用，因而受到人们的广泛关注。 本文对回流条件下双水杨醛缩乙二胺Schiff 碱及其镍（Ⅱ）配合物的合成进行了研究，并对其进行表征。 实验部分 （一）主要仪器和药品 药品：水杨醛、乙二胺、95%乙醇、85%乙醇、无水乙醇、2mol/L HCl溶液、Ni(NO3)2·6H2O。 仪器：天平、红外光谱仪、熔点仪、毛细管圆底烧瓶、磁力搅拌器、球形冷凝管、布氏漏斗、温度计、酸式滴定管（50mL)、锥形瓶、烧杯。 材料：滤瓶、pH试纸 反应物参数： 名称 乙二胺 水杨醛 分子量 g/mol 60.1 122 密度 g/ml 0.9000 1.1656 （二）实验原理 1．双水杨醛缩乙二胺Schiff碱及其镍（Ⅱ）配合物的合成 Schiff碱的合成是涉及到加成、重排、消去等过程的一种缩合反应。反应物的立体结构及电子效应在合成中起着重要作用，其反应机理如下图： 本实验采用水杨醛和乙二胺在75℃的条件下用回流法制备相应的Schiff碱，反应方程式如下所示： 席夫碱基团通过碳氧双键（-C=N-）上的氮原子与相邻的具有孤对电子的氧（O）、硫（S）、磷（P）原子作为给体与金属原子配对，所以氮原子相邻位置存在这类原子的Schiff碱往往具有高配位能力。 2．金属配合物的表征 （1）金属配合物的稳定性受很多因素的影响，通常可以用加热或改变溶液的酸碱性来破坏。 （2）游离出来的Ni离子在pH=10条件下，以紫脲酸铵为指示剂用EDTA直接滴定，由此可计算出Ni的量。 （3）用熔点仪测定配体及其配合物的熔点。 （4）用红外光谱仪测定配体席夫碱及其配合物的红外光谱图。 （三）实验装置图 （四）实验内容 1．Schiff 碱配体及其镍（Ⅱ）配合物的合成 实验步骤 现象记录 （1）Schiff 碱配体的合成 （五）实验数据 1．双水杨醛缩乙二胺Schiff碱的合成 2．镍（Ⅱ）配合物的合成 表1 配合物的合成数据记录 1 2 3 4 双水杨醛缩乙二胺 水杨醛___ g 乙二胺___ g 配体___ g 产率__ % 镍（Ⅱ）配合物 Ni(NO3)2·6H2O___ g 配体___ g 配合物___ g 产率__ % 3.不同条件对席夫碱合成的影响 表3 不同反应时间对Schiff碱合成产率的影响表 实验条件：溶液PH=9，水浴温度75℃ 反应时间（min） 30 60 90 M实验 产率（%） 表4 不同反应温度对Schiff碱合成产率的影响表 实验条件：溶液PH=9，反应时间60min 反应温度（ ℃ ） 60 75 90 M实验 产率（%） 表5 溶液不同PH对Schiff碱合成产率的影响表 实验条件：水浴温度75℃，反应时间60min 溶液PH 2 7 9 M实验 产率（%） 实验数据分析 1．配体产率计算 2．配合物组成分析 记录项目 序次 1 2 3 配合物质量 （g） 配合物平均质量 （g） EDTA浓度 （mol/L） 滴定管初读数V1 （ml） 滴定管末读数V2 （ml） EDTA用量V=（V2-V1） （ml） Ni 物质的量n （mol） Ni 平均物质的量 （mol） 个别测定绝对偏差 相对平均偏差 项 目 物 质