实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定.doc

实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定 一、实验目的： 1 了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法； 2 了解甲醛的危害，掌握分析甲醛的方法； 3 通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果； 4 由学生确定实验方案，提高设计实验的能力。 二、实验原理 聚乙烯醇缩甲醛( PVF俗称107 胶)从80年代初期在我国开发应用以来,在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用但用传统的生产方法所制得的PVF 性能比较差,一般为不合格产品。作为建筑胶使用的PVF其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标本实验采用新的生产方法改善PVF 的性能使制得的PVF 粘度符合JC438291 的标准其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准本实验中采用如下配方来配制聚乙烯醇缩甲醛胶。 聚乙烯醇和甲醛的物质的量配比急反应的pH值不同，得到的聚乙烯醇缩甲醛的分子量也不同。分子量小时，形成的高分子化合物易溶于水；分子量大时，得到的高分子物质难溶于水。溶解性过好或难溶于水对制备水溶性涂料均不利。因此，如何控制反应的条件，使其最大限度的生成适合分子量的化合物是制备聚乙烯醇缩甲醛胶的关键。 表1-1聚乙烯醇缩甲醛胶的配方 药品名称 规格 质量/ g PVA 1 799 10 HCHO 36 %～38% 6 HCl 30% 0.8 NaOH 40% 0.6 尿素或甲醛消除剂 分析纯 0.6 H2O 自来水 120 2 游离甲醛的消除、测定 可以和甲醛作用生成甲酸和二氧化碳，因此本实验选用作为甲醛消除剂，与尿素对比，反应方程式如下： 4NH4+ + 6HCHO === (CH2)6NH4+ + 6H20 + 3H+ (1) (2) 3 甲醛的分析方法——乙酰丙酮分允光度法 (1) 原理 甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄色的 3,5-二乙酰基-1,4 二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 酚大于甲醛 1500 倍，乙醛大于甲醛 300 倍时，不干扰测定。 本方法检出限 0.25μg/5ml，当采样体积为 30L 时，最低检出浓度为 0.008mg/m3。 乙酰丙酮分允光度法 通过绘制甲醇与乙酰丙酮作用所得的产物吸光度的标准曲线，再测得样品的吸光度即可求出样品中甲醛的浓度，本实验中，按照下表配比来测量标准曲线。 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 水/ml 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.00 3.00 2.00 乙酰丙酮液/ml 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 甲醛标准溶液/ml 0 0.10 0.20 0.40 0.60 1.00 2.00 3.00 甲醛含量/μg 0 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 10.00 15.0 各管混均匀后，在 40℃下放置 30min，使其显色完全后，在波长 414nm处，用 1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲醛含量(μg)绘制标准曲线。（本组实验中除水以外的溶液按上表配制，最终定容至10ml）。 计算 甲醛(mg／m3)＝W／Vn 式中 W——样品中甲醛含量，μg；Vn ——标准状态下采样体积，L。 实验试剂与仪器： 仪器：D-7401-50型电动搅拌器； TH-110F型大气采样器； 电子恒温水浴锅DZKW-4，单列二孔；722型可见分光光度皿； 温度计；精密pH试纸；广泛pH试纸；大型气泡吸收管。 试剂：聚乙烯醇PVA1799 ；