基于导电聚苯胺的全固态铵离子选择性电极的研究.pdfVIP

第五届海峡论坛·两岸海洋科技研讨会(厦门) 基于导电聚苯胺的全固态铵离子选择性电极的研究 Researchof All—solid—stateAmmoniumIon．selectiveElectrode Basedon ConductiVe PoIyaniline 黄元凤1，2 1浙江大学海洋学院 2浙江大学海洋资源研究所 一、研究意义： 原位探测海水离子浓度对研究海样环境、探测海底热液、冷泉以及海洋资源勘 探等有重要意义。全固态电极制作简便、可耐高压、体积小、易于集成，是深 海原位探测的利器。 二、研究目标： 研制以银、纳米银为基材，以导电聚苯胺为固态电解质，以可溶聚苯胺为过渡 层，并包覆有铵离子敏感膜的铵离子选择性电极。 研究自制全固态铵离子电极的性能。 三、研究内容： 电极制备： 1．选取直径为0．6ⅡllIl的超纯银为基材，打磨、抛光、清洗、干燥； 2．使用函数信号发生器及肖特基二极管形成450mV50Hz的半正弦波载波直 流电源，在银丝表面电镀一层纳米银； 3．借助CHl760D电化学工作站，在电极表面原位电镀导电聚苯胺； 4．制备苯胺：2，5．二甲氧基苯胺=5：1的共聚物，并配制成可溶聚苯胺的DMF 饱和溶液，并在电极表面蘸取可溶聚苯胺溶液，160℃烘干； 5．配制铵离子敏感膜溶液，并采用蘸涂法在电极表面包覆铵离子敏感膜； 6．用热缩管包覆电极中上部，以固定离子敏感膜面积。 电极性能： 1．用场发射环境扫描电镜仪拍摄其电镜照片，看到纳米银微粒为均匀的圆形颗 粒，聚苯胺微粒为椭圆形颗粒，放大16万倍时测得纳米银微粒的直径为： 40．65m，放大5万倍时测得聚苯胺微粒的直径为350．990腿； 58 第五届海峡论坛·两岸海洋科技研讨会(厦门) 2．测定导电聚苯胺、可溶聚苯胺、离子敏感膜的阻抗发现，三者阻抗值相近， 即增加涂层并没有明显增大电极阻抗； KCl电极为参比电极，检验全固态离子选择性电极的响 3．以商业Ag／AgCll3M 应性能。 1)．电位随时间的响应： 电极响应非常快，t951s。每个浓度测量400s，电位波动范围小于0．4mV。 2)．校准曲线： 铵离子电极标准曲线：y：l()【+b． 四、结论及展望： 我们成功制备了全固态铵离子选择性电极，其体积小、无需内充电解液及玻璃 保护罩，克服了液膜电极不耐高压的缺点；电极响应时间短、稳定性好，放入 待测液中可立即读取数据，且数据漂移小；电极探测下限低，线性范围为 10一．10。M；电极可重复性高。 在今后的研究过程中我们将进一步考察铵离子电极的寿命以及抗干扰能力、优 化其性能；并致力于全固态电极体积微型化、电解质固体化、成膜技术多样化 方向的研究；以期制备出多种离子选择性电极以满足海试需求。 59