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7%甲胺基阿维菌素·高氯微乳剂的研究
焦国强 葛尧伦 吕文东 温劭 刘桂娟
(青岛海利尔研发中心,青岛266109)
摘要:介绍了生物源杀虫剂甲胺基阿维菌素苯甲酸盐与高效氯氰菊酯高含量复配微乳
剂的开发,简述了该剂型的配方筛选、贮存稳定性及制备方法等实验研究结果,并对
其性能指标进行了测试。
关键词:甲胺基阿维菌素苯甲酸盐;高效氯氰菊酯;高含量;复配微乳剂
甲胺基阿维菌素是从发酵产品阿维菌素Bl为原料的一种半合成抗生素类杀虫剂
农药,主要是胃毒作用,兼触杀作用,渗透性强,高效、低残留、无公害,对甜菜夜
蛾、小菜蛾等抗药性较强的害虫活性极高:高效氯氰菊酯是拟除虫菊酯类杀虫剂,具
胃毒和触杀功效,活性高,适用于果树、蔬菜、茶叶等作物的鳞翅目害虫及蚜虫。目
前,国内已有厂家生产上述两种原药、登记复配乳油和低含量微乳剂制剂产品,两种
原药的高含量复配微乳剂制剂产品尚不多见。
一.配方筛选
1.实验原材料
1.1实验原料及规格
原药:
甲胺基阿维菌素(含量50.8%、71.4%,由青岛凯源祥化工有限公司提供),高氯
苯油(含量≥27.0%,由广东立威、南京红太阳、扬农化工提供)。
乳化剂:
乳化剂来自于南京钟化、太化、辽阳奥克等助剂厂家。)
溶剂:
甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、丙酮、环己酮、DMF、二甲亚砜、乙二醇、DMI
(以上溶剂均为工业品)。
稳定剂:
苯酚、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯(以上均为工业品)。
1.2主要仪器设备
力加热搅拌器(78.1型,上海仪器厂),电热鼓风干燥箱(10lA),水银温度计(一5~
loo℃),低温实验仪(用冰箱替代)。
2.微乳剂原料、配制条件筛选
原药质量、溶剂、乳化剂种类及用量、水的质量及加工方法等都会对微乳剂的物
理稳定性造成影响,需对各种组分按要求的理化性能指标加以反复组合筛选。
2.1原药质量选择
甲胺基阿维菌素原药由青岛凯源祥化工有限公司生产(含量50.8%和71.4%),高
氯苯油由广东立威、南京红太阳、扬农化工生产(含量≥27.096),经多次实验均能满
足配制要求。
2.2乳化剂选择
乳化剂对制备微乳剂至关重要,是微乳剂配方体系中的关键组分。以混合膜理论
为基础并参照表面活性剂的HLB值法进行综合考虑与选择,对上述乳化剂品种进行
筛选、复配、观察所配微乳剂在不同条件下存放后的外观,经反复实验表明,3A、4B
在较宽的温度范围里可制得稳定、透明的微乳剂(附表)。
外观表现
编号 乳化剂种类
起始 冷贮0±2℃,7d 热贮54±2℃,14d
农乳500#+澄清
3A 澄清、透明 澄清、透明
农乳1600# 透明
农乳500#+澄清
4B 澄清、透明 澄清、透明
农乳600# 透明
2.3助溶剂的选择
为了将原药配制成低粘度的稳定的液体状态,又能达到提高制剂贮存稳定的目
的,我们对多种溶剂进行了筛选,其中甲醇、环己酮对配方的稳定性较好,在冷贮0
±2℃约7天未见有原药结晶析出,热贮分解率小于3%。
2.4水质的选择
在微乳剂配制过程中,水质是影响微乳化程度及物理稳定性的要素。水的硬度高
2+离子的多少,无机盐电解质的存在,将影响微乳体系
低反映了水中所含c。2+、Mg
亲水、亲油性,破坏亲水/亲油平衡性,因此,当配方乳化剂确定后,配方所用水质
应相对稳定。我们对不同水质进行实验比较,结果表明蒸馏水、自来水(地表、地下
混合水)、去离子水均适合配制7%甲胺基阿维菌素·高氯微乳剂。
二.稳定性试验及质量指标
在pH(5.O一8.O)条件下,甲胺基阿维菌素·高氯微乳剂的热贮稳定性较好,对
3A、4B两组配方进行热贮实验考察、比较其化学稳定性,表明两组配方在54±2℃
情况下热贮14天后,分解率在1.7—2%,透明温度范围在一lO一60℃之间,符合质量
要求。经过对3A、4B两组实验最优化配方各项指标的测定,最终确定7%甲胺基阿
维菌素·高氯
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