Zr／Mo-MCM-41中孔分子筛催化2-甲氧基萘乙酰化反应.pdfVIP

维普资讯 第21卷第6期 精 细 化 工 Vo1．2I．No．6 2004年 6月 FINE CHEM ICALS June200 4 催化与分离提纯技术 Zr／Mo．MCM-41中孔分子筛催化 2．甲氧基萘 乙酰化反应 王志萍，于世涛 ，刘福胜，解从霞 (青岛科技大学 化工学院，山东 青岛 266042) 摘要：制备了Zr／Mo—MCM-41中孔分子筛，采用 XRD、V17R、BET、ESR和NH一TPD对其结构进行了表征。结果表 明，Zr／Mo．MCM-41中孔分子筛具有较好的长程有序性和结晶度 ；但 Mo并未进入分子筛骨架 内部，而是在分子筛 表面以非五价钼的氧化物形式存在。将Zr／Mo—MCM-41用于催化2一甲氧基萘与乙酸酐的傅一克酰基化反应，得到较 佳工艺条件为：n(Si)：n(Mo)=1：0．06，催化剂 1．2g，2一甲氧基萘0．025mol，n(2-甲氧基萘)：n(乙酸酐)=1：6，反应 温度 130oC，反应时间24h。2-甲氧基萘的转化率达93．8％，1-乙酰基-2-甲氧基萘的选择性达94．9％。 关键词：Friedel—Crafts反应 ；乙酰化反应；中孔分子筛；2一甲氧基萘 中图分类号 ：0643．36 文献标识码 ：A 文章编号 ：1003—5214(2004)06—0425—05 Acetylationof2-M ethoxynaphthaleneonM esoporousM olecular SieveZr／Mo．M CM 41 WANG Zhi—ping，YU Shi—tao ，LIU Fu—sheng，XIE Cong—xia (CollegeofChemicalEngineering，QingdaoUniversityofScienceandTechnology，Qingdao266402，Shandong，China) Abstract：A mesoporousmolecularsieveZr／Mo．MCM-41withSi／Momolarratio1：0．06wasprepared． Itsstructurewascharacterized by XRD，FTIR，BET．ESR and NH，．TPD．The resultsshow thatthe obtainedZr／Mo—MCM4 1hasgoodlong—rangeorderanderystallinity．butMoatom liesonthesurface ratherthanintheflameofZr／Mo．MCM-4 lin theforillofoxidesotherthanMo ．Acetylation of2． methoxynaphthalenewasstudiedbyusingZr／Mo．MCM-4 1ascatalyst．Influencesofreaction conditions suchasmolarratiosofSi／Mo，amountofcatalyst，molarratiosofreactants。reaction temperatureand reactiontimewereexaminedindetail．Theoptimumconditionsweren(Si)：n(Mo)=1：0．06。amountof catalyst1．2g，amountof2一methoxynaphthalene0．025mol，n(2一methoxynaphthalene)：n(acetic anhydride)= 1：6．reaction temperature 130 oC and reaction time24 h．The conversion of2