单模聚焦微波合成邻苯二甲酸二正丁酯.pdfVIP

＼ 维普资讯 第33卷第 1期 江 苏 化 工 ． 33No．1 20O5年2月 JiangsuChemicalIndustry Eeb．2005 应嗣与湃蔽 单模聚焦微波合成邻苯二甲酸二正丁酯 侯金松，孔德林，张金生 (辽宁石油化工大学石油化工学院，辽宁抚顺 113001) 摘要：用Discover微波精确有机合成系统，以邻苯二甲酸酐、正丁醇为原料，一水合硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲 酸二正丁酯。考察了催化剂用量、微波辐射的功率和时间、反应物料配比对苯酐的转化率的影响。当n(正丁醇)： n(邻苯二甲酸酐)=0．13：0．05，催化剂0．6og，微波辐射功率 150W，辐射时间15min时，转化率达97．8％。 关键词：单模聚焦微波；合成；邻苯二甲酸二正丁酯；增塑剂 中图分类号：TQ414．1 文献标识码：A 文章编号：1002—1116(2005)01—0033—02 邻苯二甲酸二正丁酯 (DBP)是硝化纤维素、树 1．2 邻苯二甲酸二正丁酯的合成 脂、橡胶等化工生产中使用最广泛的增塑剂之一…。 将7．4g已经研磨的邻苯二甲酸酐(0．05moL， 传统工艺采用硫酸 作催化剂，但是此方法副反应 基准)、一定量的催化剂硫酸氢钠和正丁醇依次加人 多、产品纯度低并带有颜色、对设备腐蚀严重、后处 100mL的单颈圆底烧瓶中，加人磁力搅拌子，放人 理困难、污染环境。微波用于有机合成是20世纪80 微波反应腔内，接上控压回流管(在其中加人几粒5 年代后期兴起的一项有机合成新技术b]，与传统的 A分子筛)与冷凝回流管，开启电脑与反应系统，编 加热比较可以快数倍甚至上千倍，且具有操作简便、 辑微波反应程序并用空压机进行同步冷却，开始反 产率高及易纯化等特点。Discover微波精确有机合 应。反应完毕后，用2mL无水乙醇淋洗回流管壁。 成系统是惟一无需机械转动的单模微波有机合成系 计算苯酐的转化率()，计算公式为： 统，也是惟一的通过内置系统软件控制所有条件和 系统参数的微波合成系统。此系统的出现为微波合 成开辟 了新的天地 ]。本文利用 Dicsover微波精 ： … ％ 确有机合成系统，以邻苯二甲酸酐与正丁醇为原料， 式中：A——苯酐的起始物质的量，moL；c——氢氧 一 水合硫酸氢钠为催化剂，对邻苯二甲酸二正丁酯 化钠标准溶液的浓度，mol·L～； 消耗的氢氧 的合成进行了尝试，得到了理想的效果。 化钠溶液的体积，mL；——空白试验中，每 g催化 1 实验 剂所消耗的氢氧化钠的物质的量，mol·g～；m—— 所用催化剂的质量，g。 1．1 试剂与仪器 试剂：邻苯二甲酸酐、正丁醇(分析纯，沈阳新兴 2 结果与讨论 试剂厂)；一水合硫酸氢钠 (化学纯，沈阳市新城化 2．1 催化剂用量对反应转化率的影响 工厂)；氢氧化钠(分析纯)；无水乙醇(优级纯)。 设定 n(正丁醇)：n(邻苯二甲酸酐)=0．12： 仪器