单模聚焦微波辐射催化合成邻苯二甲酸二异辛酯.pdfVIP

科研开发 SCIENCETECHNOLoGY化I工N科CH技EM，20I0C5A，L13IN(2D)U：2S6T～R2Y7 单模聚焦微波辐射催化合成邻苯二 甲酸二异辛酯 侯金松 ，宫晓杰，李丽华，张金生 (辽宁石油化工大学 石油化工学院，辽宁抚顺 113001) 摘 要 ：利用Discover微波精确有机合成系统 ，以一水合硫酸氢钠为催化 剂合成邻苯二 甲酸二异辛 酯。考察 了催化剂用量、微波辐射的功率和时间、反应物料配比对苯酐的转化率的影响。当F／(异辛醇) ：n(邻苯二 甲酸酐)=0．065：0．025，催化剂 0、3g，微波辐射 功率 120W ，辐射 时间8rain时，转化率这 98．6％ 。 关键词 ：聚焦微渡辐射 ；硫酸氢钠 ；邻苯二 甲酸二异辛酯 ；增塑剂 中图分类号：TQ414．1 文献标识码 ：A 文章编号：1008—0511(2005)02—0026—02 邻苯二甲酸二异辛酯 (DOP)。是 目前塑料加 辛醇：分析纯 ，沈阳新兴试剂厂；一水合硫酸氢钠 ： 工中使用最广泛的增塑剂之一 ，具有优 良的综合 化学纯，沈阳市新城化工厂 ；氢氧化钠 ：分析纯 ；无 加工性能 、挥发性小、增塑效率高、与水 的互溶性 水乙醇 ：优级纯。 低 、良好的电性能和柔软性等优点…。合成 DOP 微波精 确 有机 合 成 系 统：Discover美 国 的传统工艺是在硫酸催化下，减压脱水酯化。反 ChemDriver公司；无噪音微型空气压缩机 ：MZK一 应虽然可以得到较高的酯化率 ，但是存在对设备 0．8，北京怀柔县水利局气泵五金厂；电子天平： 腐蚀 ，产品色泽深 ，污染环境等问题。从而对于合 FA2104N，上海精密科学仪器有限公司 成邻苯二甲酸二异辛酯的工艺改进成为人们关注 1．2 邻苯二 甲酸二异辛酯的合成 的问题，报道的合成方法也 比较多 J。微波用 将 3．7g已经研磨 的邻苯 二 甲酸酐 (0．025 于有机合成是 20世纪 80年代后期兴起的一项有 mol，基准)、一定量的催化剂一水合硫酸氢钠和异 机合成新技术 J，与传统 的加热 比较可 以快数 辛醇依次加入 100mL的单颈圆底烧瓶 中，加入 倍甚至上千倍 ，且具有操作简便、产率高及易纯化 磁力搅拌子 ，放入微波反应腔 内，接上衡压 回流管 等特点。Discover微波精确有机合成系统是世界 (在其 中加入几粒 5A分子筛)与冷凝 回流管，开 上唯一无需机械转动的单模微波有机合成系统，． 启电脑与反应系统，编辑微波反应程序并用空压 也是唯一的通过 内置系统软件控制所有条件和系 机进行 同步冷却，开始反应。反应完毕后 ，用 统参数的微波合成系统。此系统的出现为微波合 3mL无水乙醇淋洗 回流管壁 。计算苯酐 的转化 成开辟 了新的天地 J。作者利用Discover微波 率 ，计算公式为： 精确有机合成系统 ，以邻苯二 甲酸酐与异辛醇为 原料 ，一水合硫酸氢钠为催化剂，对邻苯二甲酸二 一 (CV ×10一 一 lm) X ％ =———兰———————————一 ×100％ 异辛