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维普资讯 第24卷 第 6期 应 用 化 学 Vo1．24No．6 2007年6月 CHINESEJOURNALOFAPPLIED CHEMISTRY June2007 原位聚合法制备厌氧胶 固化引发剂微胶囊 白若飞 傅相锴 ，” 龚永锋 邹旷东 富 丹 (。西南大学化学化工学院应用化学研究所；重庆市应用化学重点实验室； 三峡库区生态环境教育部重点实验室 重庆400715) 摘 要 采用原位聚合法制备了以脲醛树脂为壁材、过氧化苯甲酰为芯材的厌氧胶固化引发剂微胶囊。研究 了乳化剂聚丙烯酸钠 、十二烷基苯磺酸钠 、阿拉伯树胶、苯乙烯．马来酸酐共聚物的单独使用及阿拉伯树胶与 苯乙烯．马来酸酐共聚物的复配组合和其它工艺条件对微胶囊制备的影响；运用 FT-IR、TG和SEM等测试技 术对微胶囊进行了表征。结果表明，以苯乙烯．马来酸酐共聚物和阿拉伯树胶作为复合乳化剂，反应终点 pH 值为 1．5左右，反应温度 70℃，反应时间4h，搅拌速率 1000r／min，可制得分散适中、形貌较好 、粒径约为 100 m的微胶囊。以实验制备的微胶囊配制成可预涂厌氧胶胶液 ，性能可以达到国外公司同类产品的技术指 标。 关键词 原位聚合法，厌氧胶 ，微胶囊，脲醛树脂，乳化剂 中图分类号：0622．3 文献标识码 ：A 文章编号：1000-0518(2007)06-0693-05 微胶囊技术具有保护物质免受环境影口fⅡJ、屏蔽气味、隔离活性成分、改变物质状态或表面性能、降低 挥发性和毒性及控制持续释放等多种作用，目前已广泛用于食品、农药、涂料、油墨、胶粘剂、化妆品、添 加剂、生物医学等多个领域 ]。可预涂微胶囊型厌氧胶 由厌氧胶乳液和含固化引发剂的微胶囊组成， 由于它的可预涂性可大大节省生产装配线的涂胶设备、简化现场操作、提高生产效率、有效地确保粘接 密封质量 ．因而越来越得到广泛应用 。 固化引发剂微胶囊的制备是开发可预涂厌氧胶的关键技术之一。目前，微胶囊的制备方法主要有 凝聚法、界面聚合法和原位聚合法。其中原位聚合法制备的微胶囊具有粒径尺寸、壁膜厚度易控制、工 艺简单、成本低廉、易工业化等优点。近年来，国内外关于微胶囊型厌氧胶制造和生产技术的专利报道 较少 ．而有关微胶囊制备的报道则更为鲜见。本文在前文 ]的基础上，用脲醛树脂为壁材、以厌氧胶 的固体固化引发剂过氧化苯甲酰粉末为芯材的原位聚合法制备厌氧胶固化引发剂微胶囊。由于芯材是 固体粉末，不同于前文的过氧化羟基异丙苯液体芯材，单一的乳化剂难 以符合要求。本文中以苯乙烯一 马来酸酐共聚物和阿拉伯树胶作为复合乳化剂，进一步研究了不同乳化剂的单独使用、乳化剂的复配组 合及其它工艺条件对微胶囊制备的影响，并用 ．IR、TG及SEM等测试技术对微胶囊产物进行了表征。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 甲醛、尿素、氢氧化钠、过氧化苯 甲酰(BPO)、阿拉伯树胶(GA)、氯化钠、氯化铵、二氧化硅均为化学 纯试剂，苯乙烯．马来酸酐共聚物(SMA)按文献 [6]方法制备。 JRJ300．D．1型高速剪切乳化机；YXSJ．Ⅱ型强力数显电动搅拌器；XJZ-6型金相显微镜；ZD-2型 自动 电位滴定仪；S一3000N型扫描电子显微镜 (日本)；PK-6000型 ．IR红外光谱仪 (美国)，KBr压片或涂 片：NETZSCH．STA-449C型差热分析仪(德国)，Ar气气氛，升温速率为20~C／min。 1．2 微胶囊制备 在油包水(W／O)乳液中，以原位聚合法制备微胶囊。 将 18．0g尿素．47～51mL37％的甲醛水溶液 加入到三 口瓶中，用质量分数为 10％的NaOH溶 2006-07．16收稿 ，2006．1o-20修回 通讯联系人：傅相锴，男，博士生导师，教授；E-mail：fxk@SWU．edu．cn；研究方向：精细有机合成、有机催化及功能材料 维普资讯