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含磷杂环化合物的重排反应,互补离子及取代基效应.pdf

维普资讯 有机化学 YOUJIHUAXUE 1993,13470--476 研究论文 含磷杂环化合物的重排反应、互补离子及取代基效应 7 一 7 宋凤瑞、刘淑莹 、邱丰和 (中国科学院长春应用化学研究所,吉林,长春,130022) 陈茹玉 南‘开大学元素有机化学研究所天津L o0o7” — - _ _ — 一 ‘ … … ^, ’ /,I 摘要:本文应用电子轰击质谱 (EIMS)及亚稳离子的测定技术 研究了十四种新合成的含磷杂环化合物的碎 裂机理 着重探讨了此系列化合物的重排反应 互补离子及取代基效应对离子丰度的影响: 关键词 电子轰击质谱·奎盈 重竖点至血 至盐直王,取代基效应 The Rearrangement Reactions. Complementary Ions and Subsfituent EffectsofPhophorus-ContainningHeterocycleCompounds SONGFeng—Rui,LIUShu—Ying ,QIUFeng—He (ChangchunInstituteofApplidChemistry,AcademiaSimea.130022.ChangchunJietingJ FENG Ke—Sheng.CHEN Ru—Yu (InstituteofElementoOrganicChemistry,NankaiUniver~ety.300071Tianjin Abstract:Thefragmentationmechanism offourteen new phophorus—containning heterocycles havebeenstudiedbyusingElMSandB /E,B /ElinkedscanningtechniquesAttentionwasfo. . casedonrearrangementsandcomplementaryions,aswellassubstituenteffects. Keywords:Elmassspectra,heterocycle,rearrangement,complementaryion,substituenteffect l、2一二苯基一3~取代苯基一2一氧一5一氧 (硫)一l、4、2-二氮磷杂环戊烷 (1~14)是一类 新合成的有机磷化台物。本文应用电子轰击质谱及亚稳态测定技术,研究了这些杂环化合物的离 子产生机理,着 重探讨 了它们 在断裂 过程 中的氢重排及 骨架 重排反应、互补离子,并用 Hammett方程讨论了5一氧代化合物分子离子断裂反应中的取代基效应 实 验 样 品的 EIMS及 B/E、B /E联动扫描的亚稳离子测定均用 、 卜7070E双聚焦磁质谱仪测 试。质谱条件:加速电压 6kV,电子能量 70eV,离子源温度200℃,收集电流 2o0 ,仪器分 辩率为800 固体直接进样,探头加热采用程序升温 (50℃~350℃),升温速率为 5℃ /s。 样品由南开大学元素有机所合成,其结构经红外、核磁、元素分析证实。 化舍物 l~14的结掏及分子量列于表 1。 l,2一二苯基一3一取代苯基一21_氧一5一氧 (硫)一l,4,2--二氮磷杂环戊烷化合物: 1991年 11月收稿, 1992年 6月 2日修 回 丰有机磷化合物的质谱研究Ⅸ _本工作系南开太学元

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