喷雾干燥法制备水分散聚酰亚胺.pdfVIP

V01．30 高等学校化学学报 No．10 CHEMICALOF 2086—2089 2009年10月 JOURNALCHINESEUNⅣERSrITES 喷雾干燥法制备水分散聚酰亚胺 井 晶，赵晓刚，曾 智，胡南滔，王成杨，陈春海，周宏伟 (吉林大学化学学院，麦克德尔米德实验室，长春130012) 摘要利用喷雾干燥法制备了具有良好水分散性的聚酰胺酸微纳米颗粒，其初次分散浓度可达20％，并具 有良好的再分散性．这种微纳米颗粒经过处理后可进一步亚胺化形成透明的聚酰亚胺薄膜，红外光谱和热 失重测试结果表明薄膜已经完全亚胺化，说明这种微纳米颗粒可应用于制备聚酰亚胺水性涂料．同时，对影 响产物形貌的几种因素进行了初步研究． 关键词聚酰亚胺；水分散；微球 中图分类号0633．5 文献标识码A 文章编号025l-0790(2009)10-2086-04 特种工程塑料聚酰亚胺由于具有优异的热性能、力学性能和耐腐蚀等性能，已在航空航天、汽车 以及微电子领域得到广泛的应用[1．2】，现已开发的产品形式有薄膜、涂料、胶黏剂和纤维等．这些材料 J，然而制备过程中大量有机溶剂的使用导致加工 多经由前躯体聚酰胺酸(PAA)进一步脱水环化制得p 成本较高且污染环境．制备水分散聚酰亚胺，不仅可以降低成本，还将大大减少加工过程中的环境污 染，目前这方面的研究工作尚属空白． 喷雾干燥法作为一种简便、低廉及环保的加工手段，多用于食品、药物封装、肥料和合成树脂等 方面H制．随着微纳米技术的发展，目前关于喷雾干燥在微纳米技术方面的基础研究已经被广泛应用 于多种超细粉体及纳米粉体的生产中[_78|，制备得到的粉体通常具有很好的分散性一loJ．本文在未添 加任何表面活性剂的前提下，利用喷雾干燥技术成功地制备了水分散PAA微纳米颗粒，此方法具有普 适性，在未改变聚合物结构的前提下，实现了水分散．水分散聚合物的聚集态结构和形貌与聚合物的 结构、制样温度以及原料液浓度等有关．此方法的开发为制备聚酰亚胺微纳米球提出了全新的制备手 段．制备得到的聚合物颗粒可分散于水或乙醇中，在水中的初次分散浓度最高可达25％，且再分散性 良好，加热后可固化成膜，有望应用于聚酰亚胺水性环保涂料的制备． 1 实验部分 1．1试剂与仪器 3，37，4，4’．联苯四酸二酐(s—BPDA，Chriskev公司)；4，4 司)；均苯四酸二酐(PMDA，中国医药集团上海化学试剂公司)；4，4’．二(3-氨基苯氧基)二苯甲酮 (BTDA，北京焦化厂)；N，Ⅳ’一二甲基乙酰胺(DMAc)经减压蒸馏精制，蒸馏水自制． 电压为15kV；Bruker 为100—800℃，升温速度为5℃／rain，工作气氛为氮气． 1．2实验过程 1．2．1 聚酰胺酸的制备聚酰胺酸的结构及制备路线如Scheme1所示．称取0．01tool4，4-ODA溶于 DMAc中，缓慢加入等摩尔的s—BPDA，电磁搅拌下室温反应4h，得到聚酰胺酸s—BPDA／4，4-ODA，溶 收稿H期：2009-03—11． 基金项目：国家“八六三”计划(批准号：2007AA03A231)和吉林省科技厅科技支撵计划(批准号资助 联系人简介：周宏伟，女，博士，教授，主要从事聚酰亚胺研究．E-mail：zhw@jlu．edu．Cn 万方数据万方数据 No．10 井 晶等：喷雾干燥法制备水分散聚酰亚胺 BTDA／4，4-ODA． 刀如《 母删 s．BPDA 4,4-ODA s—BPDA／4，4-ODA(PAA)s．BPDA／4，4-ODA(PI) Hb科剐№如蛾Hb议伽扩 PMDA BABB BTDA ApBP Scheme1 routesofPAA．PIandc