子吸收光谱法测定百合中的微量元素.pdfVIP

第25卷，第5期 光 谱 实验室 V01．25．No．5 200 ChineseJournal 8年9月 of SpectroscopyLaboratory 火焰原子吸收光谱法测定百合中的微量元素 滕瑞菊① (兰州工业研究院甘肃省化学试剂农药监督检验站 兰州市七里河区七里河9号730050) 摘 要 建立了湿法消解和超声波震荡提取相结合处理样品，火焰原子吸收光谱法快速测定百合中 微量元素的分析方法。试验表明，铜、锌、铁、锰之间不存在相互干扰．无背景吸收；钾、钠、钙、镁易于电离， 测定时需要在样品稀释液中加人消电离剂氯化锶；钾、钠产生分子吸收．需要自吸收扣背景。测定结果与湿 消解法一致，相对误差小于士1．34％． 关键词火焰原子吸收光谱法，湿法消解和超声波震荡提取法，百合。微量元素。 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004·8138(2008)05—0816-03 1 前言 食用百合在我国栽培已经有近千年的历史了，据《本草纲目》记载，百合有“安心定胆，益智、养 五脏”的功效。百合的鳞茎营养价值高，可以起到补中益气、提高免疫力、消肿抗癌、美容等功效，所 以一直被人们当作良好的滋补食品n]。百合酒、百合饮料、百合茶、百合汁、百合粉等百合系列产品 也很畅销。 对于植物样品的处理，一般有干灰化、湿消解法和微波消解等方法。干灰化法优点是能灰化大 量样品，但会造成一些元素的挥发损失；湿消解法消解温度较低，可避免挥发损失，但试剂消耗量 大，溶样时间长，污染环境；微波消解速度快，试剂用量少，空白值低，是比较好的溶样方法，但因为 微波炉的质量和成本问题，造成很多机构不能使用。本文介绍用浓硝酸一高氯酸作溶剂快速消解和 超声波震荡提取相结合，火焰原子吸收光谱法测定过滤后滤液中铜、锌、锰、铁、钾、钠、钙、镁的方 法。试验证明此法非常迅速、准确，离子干扰少，并且可以一次处理样品和使用统一的校准曲线。 2 实验部分 2．1主要仪器与试剂 公司)、低温电炉。铜、锌、锰、铁、钾、钠、钙、镁的空心阴极灯。 液。 试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 2．2测定条件的选择 试验发现，这些被测元素中，只有钙元素较难解离，更适合用氧化亚氮一空气火焰测定，但通过 ①联系人，手机：(0E—mail：fleamboy@163．corn 作者简介：滕瑞菊(1974一)．女．兰州市人．工程师．主要从事农药、化学试刺、化工产品、食品的分析检验。 收稿日期：2008—02．27；接受日期：2008—03．17 第5期 滕瑞菊，火焰原子吸收光谱法测定百合中的微量元素 调节测定条件，空气一乙炔火焰也能满足测定要求。其余元素测定都比较灵敏，用空气一乙炔火焰可 以满足测定要求。各元素的最佳测定条件见表1。 表1原子吸收工作条件 2．3试样前处理及制备 将采集的百合鳞茎依次用自来水及去离子水冲洗干净，于80一90℃烘箱中烘干后，用瓷钵研 成粉末状，放干燥器中备用。 浓硝酸，摇匀，待反应稳定后，再加入5mI。高氯酸，摇匀，置于低温电炉上加热消解，使固体物消失 成为溶液，待高氯酸发白烟至近干，溶液成褐色时，停止加热，待冷却至瓶壁不烫手，加入30ml。水， 清洗残渣。滤液并洗液定量转移入100mI。容量瓶中，用水定容乜]。同时按试样处理的操作步骤制备 空白，校正试剂和方法误差。 2．4校准曲线 用校准曲线法测定铜、锌、锰、铁、钾、钠、钙、镁元素。校准曲线标准溶液：分别取铜、锌、锰、铁标 酸，5mI。氯化锶，以水定容。 2．5测定方法 5ml，，以水定容，作为测定钾、钠、钙、镁用溶液。 3 结果与讨论 3．1化学干扰 试验结果表明，铜、锌、铁、锰之间不存在相互干扰，可在同一组溶液中进行测定。钾、钠、钙、镁 的电离电位和激发电位低，易于电离，测定时需要在样品稀释液中加入消电离剂氯化锶，且宜用低 温火焰测定。因此，选择钾、钠、钙、镁作为一组溶液进行测定，其中钾、钠盐的解离能较高，易于以分